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公开(公告)号：CN105601476A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610067538.3
申请日：2016-01-29
申请人： 浙江精进药业有限公司
IPC分类号： C07C37/045 , C07C37/72 , C07C37/74 , C07C39/08 , C07C245/20
CPC分类号： C07C37/045 , C07C37/72 , C07C37/74 , C07C245/20 , C07C39/08
摘要： 本发明公开了一种制备间苯二酚的方法，其特征是包括以下步骤：在硫酸溶液中加入间胺基苯酚，然后于-10～0℃滴加亚硝酸钠水溶液，所得的含有重氮盐的反应液于20～80℃保温反应2～2.5h，从而实现重氮化盐的分解；所得的分解反应液冷却后，过滤，所得滤液利用有机溶剂进行萃取，所得的萃取层脱除有机溶剂后蒸馏，得间苯二酚。本发明具有反应条件温和，设备要求低，工艺技术容易掌握，产品质量符合标准要求等优点。
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公开(公告)号：CN114805054B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202210608279.6
申请日：2022-05-31
申请人： 浙江精进药业有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C59/68
摘要： 本发明公开了一种吉非罗齐溴衍生物合成方法，包括以下步骤：将作为原料的吉非罗齐溶解于溶剂中，然后滴加Br2保温反应，将亚硫酸氢钠溶液加入至所得反应液中，均匀搅拌后，减压浓缩；接着加入水搅拌均匀后，过滤；所得滤饼用水洗涤，真空干燥，得到吉非罗齐溴衍生物。本发明的非罗齐溴衍生物合成方法，利用吉非罗齐为原料，在溴作用下合成吉非罗齐溴衍生物，制备工艺简洁，易于工业化生产，且收率高。
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公开(公告)号：CN113563181B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202110917020.5
申请日：2021-08-11
申请人： 浙江精进药业有限公司
IPC分类号： C07C59/68 , C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/43 , A61P3/06
摘要： 本发明公开了一种吉非罗齐杂质的去除方法，针对的是含有杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的吉非罗齐，包括以下步骤：将吉非罗齐溶解在乙醇中，再加入质量浓度20～40％的亚硫酸氢钠溶液，于20～30℃搅拌1±0.5小时；然后滴加纯水，纯水滴加完毕后，再搅拌1～2小时，然后过滤，滤饼用纯水淋洗，再干燥，得到纯化后吉非罗齐。纯化后吉非罗齐中，杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量均分别≤0.10％。
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公开(公告)号：CN113563181A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110917020.5
申请日：2021-08-11
申请人： 浙江精进药业有限公司
IPC分类号： C07C59/68 , C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/43 , A61P3/06
摘要： 本发明公开了一种吉非罗齐杂质的去除方法，针对的是含有杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的吉非罗齐，包括以下步骤：将吉非罗齐溶解在乙醇中，再加入质量浓度20～40％的亚硫酸氢钠溶液，于20～30℃搅拌1±0.5小时；然后滴加纯水，纯水滴加完毕后，再搅拌1～2小时，然后过滤，滤饼用纯水淋洗，再干燥，得到纯化后吉非罗齐。纯化后吉非罗齐中，杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量均分别≤0.10％。
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公开(公告)号：CN114805054A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210608279.6
申请日：2022-05-31
申请人： 浙江精进药业有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C59/68
摘要： 本发明公开了一种吉非罗齐溴衍生物合成方法，包括以下步骤：将作为原料的吉非罗齐溶解于溶剂中，然后滴加Br2保温反应，将亚硫酸氢钠溶液加入至所得反应液中，均匀搅拌后，减压浓缩；接着加入水搅拌均匀后，过滤；所得滤饼用水洗涤，真空干燥，得到吉非罗齐溴衍生物。本发明的非罗齐溴衍生物合成方法，利用吉非罗齐为原料，在溴作用下合成吉非罗齐溴衍生物，制备工艺简洁，易于工业化生产，且收率高。
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