公开(公告)号：CN113429264B

公开(公告)日：2023-06-30

申请号：CN202110612848.X

申请日：2021-06-02

申请人： 淮阴工学院

发明人： 周峰 ,  端木传嵩 ,  倪小艾 ,  陶科峰 ,  陈世杰 ,  许舒晴

IPC分类号： C07C37/045 ,  C07C39/28 ,  C07C245/20

摘要： 本发明一种3‑氯‑2‑甲基苯酚连续化生产方法及用于其生产的装置，包括以下步骤：S1.将原料3‑氯‑2‑甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠溶液连续输送至重氮化反应釜内反应5‑20min，即得重氮盐溶液，其中3‑氯‑2‑甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠的摩尔比为1.0：1.0~5.0：1.0~1.5；S2.将S1获得的重氮盐溶液与有机溶剂连续输送至水解反应釜中于水相中进行水解反应，水解温度为70‑100℃，反应时间为5‑30min，并在反应同时将3‑氯‑2‑甲基苯酚萃取至有机相。相比于大型间歇反应釜其单位物料换热面积大幅提高，因而工艺操作温度边界更宽，过程安全性显著增强，重氮化及水解反应时间均可由小时量级缩短至分钟量级，相比于现有技术，过程效率获得显著改善。

公开(公告)号：CN113429264A

公开(公告)日：2021-09-24

申请号：CN202110612848.X

申请日：2021-06-02

申请人： 淮阴工学院

发明人： 周峰 ,  端木传嵩 ,  倪小艾 ,  陶科峰 ,  陈世杰 ,  许舒晴

IPC分类号： C07C37/045 ,  C07C39/28 ,  C07C245/20

摘要： 本发明一种3‑氯‑2‑甲基苯酚连续化生产方法及用于其生产的装置，包括以下步骤：S1.将原料3‑氯‑2‑甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠溶液连续输送至重氮化反应釜内反应5‑20min，即得重氮盐溶液，其中3‑氯‑2‑甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠的摩尔比为1.0：1.0~5.0：1.0~1.5；S2.将S1获得的重氮盐溶液与有机溶剂连续输送至水解反应釜中于水相中进行水解反应，水解温度为70‑100℃，反应时间为5‑30min，并在反应同时将3‑氯‑2‑甲基苯酚萃取至有机相。相比于大型间歇反应釜其单位物料换热面积大幅提高，因而工艺操作温度边界更宽，过程安全性显著增强，重氮化及水解反应时间均可由小时量级缩短至分钟量级，相比于现有技术，过程效率获得显著改善。