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公开(公告)号：CN105399874A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510897731.5
申请日：2015-12-08
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明涉及一种基于均相和非均相两段反应的聚乙烯醇缩丁醛合成方法。首先将聚乙烯醇水溶液、少量正丁醛和HCl溶液充分混合，发生均相反应，得到均相溶液；然后将剩余的正丁醛以液滴的形式一次性分散到该均相溶液中，得到非均相反应体系，发生非均相反应，再升温继续反应至反应完成，过滤、洗涤、干燥，得到PVB产品。本发明首先保证在均相条件下完成部分缩醛反应，降低了PVA分子羟基密度，控制正丁醛的加入量使前期反应后体系接近析出固体PVB的临界状态，在此基础上再加入剩余的正丁醛快速沉淀出PVB固体，获得微米级多孔颗粒，有效减小非均相反应的负荷与传递阻力，实现高缩醛度PVB的合成，同时大大提高了正丁醛利用率。
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公开(公告)号：CN105399874B
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201510897731.5
申请日：2015-12-08
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明涉及一种基于均相和非均相两段反应的聚乙烯醇缩丁醛合成方法。首先将聚乙烯醇水溶液、少量正丁醛和HCl溶液充分混合，发生均相反应，得到均相溶液；然后将剩余的正丁醛以液滴的形式一次性分散到该均相溶液中，得到非均相反应体系，发生非均相反应，再升温继续反应至反应完成，过滤、洗涤、干燥，得到PVB产品。本发明首先保证在均相条件下完成部分缩醛反应，降低了PVA分子羟基密度，控制正丁醛的加入量使前期反应后体系接近析出固体PVB的临界状态，在此基础上再加入剩余的正丁醛快速沉淀出PVB固体，获得微米级多孔颗粒，有效减小非均相反应的负荷与传递阻力，实现高缩醛度PVB的合成，同时大大提高了正丁醛利用率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105399877B
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201510897759.9
申请日：2015-12-08
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明涉及一种基于微分散技术的聚乙烯醇缩丁醛合成工艺。工艺装置包括依次串联连接的混合器、微分散器、管式反应器和收集釜，首先通过混合器将PVA水溶液和HCl水溶液均匀混合，再于微分散器内将正丁醛以微液滴的形式分散到混合料液中，在PVB形成沉淀前快速完成绝大部分半缩醛反应和部分缩醛反应，随后在管式反应器内完成绝大部分缩醛反应，最终通过收集釜完成缩醛反应并收集产物。本发明利用微分散器实现丁醛液滴在混合料液中快速均匀分散，强化正丁醛的溶解和反应，利用管式反应器实现了对产品缩醛度的有效控制，从而保证产物的高缩醛度、均一性及产品的批次稳定性；催化剂浓盐酸在初期被均匀混合，减少了整个工艺的用水量。
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公开(公告)号：CN105399877A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510897759.9
申请日：2015-12-08
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明涉及一种基于微分散技术的聚乙烯醇缩丁醛合成工艺。工艺装置包括依次串联连接的混合器、微分散器、管式反应器和收集釜，首先通过混合器将PVA水溶液和HCl水溶液均匀混合，再于微分散器内将正丁醛以微液滴的形式分散到混合料液中，在PVB形成沉淀前快速完成绝大部分半缩醛反应和部分缩醛反应，随后在管式反应器内完成绝大部分缩醛反应，最终通过收集釜完成缩醛反应并收集产物。本发明利用微分散器实现丁醛液滴在混合料液中快速均匀分散，强化正丁醛的溶解和反应，利用管式反应器实现了对产品缩醛度的有效控制，从而保证产物的高缩醛度、均一性及产品的批次稳定性；催化剂浓盐酸在初期被均匀混合，减少了整个工艺的用水量。
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公开(公告)号：CN104707547A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201510080655.9
申请日：2015-02-13
Applicant: 清华大学 , 四川东材科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种利用微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法。所述微反应系统由微反应器、管式反应器和收集釜顺次相连组成；所述微反应器内部设置微结构分布板或微小通道；所述微结构分布板上设置筛孔或通槽。本发明将原料A和原料B加入到微反应器中，发生半缩醛反应生成反应液C；所述原料A为聚乙烯醇和正丁醛的混合溶液，原料B为HCl水溶液；反应液C进入管式反应器中发生缩醛反应生成聚乙烯醇缩丁醛的悬浊液D；悬浊液D进入收集釜。本发明利用微反应器强化反应的特性在PVB形成沉淀前完成绝大部分半缩醛反应，保证产物缩醛度的一致性及产品的批次稳定性，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN107446069A
公开(公告)日：2017-12-08
申请号：CN201710602215.4
申请日：2017-07-21
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明公开了属于聚合物树脂合成技术领域的一种聚乙烯醇缩丁醛的合成方法。该方法采用高温进料低温老化的控温方法合成聚乙烯醇缩丁醛，借助高效混合微反应设备在50～80℃下将丁醛溶解于盐酸的聚乙烯醇水溶液中，保证了在均相条件下完成第一阶段反应，缩短了反应时间，使得大量丁醛实现了半缩醛化，有效降低后期反应的负荷，保证了产物缩醛度的一致性和产品的批次稳定性；在30-60℃进行第二阶段反应，完成缩醛反应，进一步提高产物的缩醛度，在相对较低温度下的缩醛反应可有效控制反应速度，减少产品分子之间的相互交联。本发明控温方法是一个逐步降温过程，不需要额外制冷，可以缩短反应时间以及降低能耗。
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公开(公告)号：CN104707547B
公开(公告)日：2016-11-02
申请号：CN201510080655.9
申请日：2015-02-13
Applicant: 清华大学 , 四川东材科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种利用微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法。所述微反应系统由微反应器、管式反应器和收集釜顺次相连组成；所述微反应器内部设置微结构分布板或微小通道；所述微结构分布板上设置筛孔或通槽。本发明将原料A和原料B加入到微反应器中，发生半缩醛反应生成反应液C；所述原料A为聚乙烯醇和正丁醛的混合溶液，原料B为HCl水溶液；反应液C进入管式反应器中发生缩醛反应生成聚乙烯醇缩丁醛的悬浊液D；悬浊液D进入收集釜。本发明利用微反应器强化反应的特性在PVB形成沉淀前完成绝大部分半缩醛反应，保证产物缩醛度的一致性及产品的批次稳定性，提高产品质量。
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