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公开(公告)号:CN101220016A
公开(公告)日:2008-07-16
申请号:CN200710308045.5
申请日:2007-12-31
申请人: 渤海大学
IPC分类号: C07D311/44
CPC分类号: Y02P20/582 , Y02P20/584
摘要: 一种合成4-羟基香豆素及其衍生物的方法,其具体工艺为:以苯酚或其衍生物和米氏酸为原料,经薄层法监测,反应完全后,减压除去丙酮;中间产物不需分离,直接和伊藤试剂或多聚磷酸进行分子内脱水,闭环反应,最后加水析出沉淀,过滤,重结晶得到最终产物,即4-羟基香豆素及其衍生物;苯酚及其衍生物、米氏酸和伊藤试剂或多聚磷酸比例为1.0mmol∶1.0mmol∶1-3mL或1-2g;加入伊藤试剂发生的分子内闭环反应温度为60-70℃,反应时间为1-5小时;加入多聚磷酸发生的分子内闭环反应所需温度为110-120℃,反应时间为3-7小时。优点是原料易得,反应条件温和,操作条件简单,污染少,产率从中等到优良,不需要催化剂,收率较高。