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公开(公告)号：CN118811788A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410967656.4
申请日：2024-07-18
申请人： 湖北三峡实验室
IPC分类号： C01B25/45 , H01M10/0525 , H01M4/58
摘要： 本发明提供了一种高压实型共掺杂磷酸铁锂材料的制备方法。首先制备了钛掺杂无水磷酸铁与钒掺杂无水磷酸铁；随后将钛掺杂无水磷酸铁研磨至大粒径，钒掺杂无水磷酸铁研磨至小粒径，喷雾干燥脱去水分后分别在较低温度下烧结，得到黑料1和黑料2；最后将黑料1和黑料2进行级配，二次烧结，得到高压实型共掺杂磷酸铁锂材料。本发明针对磷酸铁锂材料锂离子扩散系数低和电导率低等问题，分别制备了钛掺杂无水磷酸铁和钒掺杂无水磷酸铁作为前驱体，用于合成共掺杂型磷酸铁锂材料，通过黑料级配实现钛掺杂磷酸铁锂大颗粒的缝隙中填充钒掺杂磷酸铁锂小颗粒，并通过二次烧结提高了磷酸铁锂颗粒表面的光滑度和碳包覆的均匀性，实现了压实密度和放电容量的同步显著提升。
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公开(公告)号：CN117727885B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202311603998.X
申请日：2023-11-28
申请人： 湖北三峡实验室
摘要： 本发明提供一种富钠化磷酸钒钠/硬碳复合正极材料的制备方法，将生物质基材料经KOH溶液加热浸渍后，再在H2SO4溶液中水浴加热搅拌，洗涤至中性后加溶剂球磨得到生物质基硬碳材料前驱体；将偏钒酸铵与碳酸钠溶液混合，搅拌下，加入磷酸二氢铵后快速加入正丙醇和生物质基硬碳材料前驱体，继续搅拌得到混合物，之后喷雾干燥得到磷酸钒钠/硬碳的前驱体；磷酸钒钠/硬碳的前驱体经煅烧后得到富钠化磷酸钒钠/硬碳复合正极材料。提供的富钠型钠离子电池用正极材料的制备方法，制备过程简单易操作，在获得正极材料的同时可以获得生物质基硬碳，从而具备多重钠存储方式。
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公开(公告)号：CN118479448A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410507255.0
申请日：2024-04-25
申请人： 湖北三峡实验室
摘要： 本发明公开了一种碳包覆掺杂型焦磷酸锰铁、制备方法及其应用。本发明通过控制制备过程中锰源、铁源和磷源的配比和反应条件使制备过程中的二价锰和二价铁先沉淀生成磷酸锰铁铵，再进行除杂和晶化，最后再煅烧生成焦磷酸锰铁。整个沉淀过程无需惰性气体保护，有效降低生产成本；通过除杂和晶化可以提高成品的均一度和，并有效避免成品中非二价锰和二价铁杂质的存在，提高纯度。同时本发明采用碳源和掺杂剂对焦磷酸锰铁进行了包覆和掺杂，使得制备得到的碳包覆掺杂型焦磷酸锰铁在应用于磷酸锰铁锂中时可以抑制锰离子的溶出，二次碳包覆使碳层更加均匀致密，显著提高了磷酸锰铁锂的性能。此外本发明的合成周期短、成本低，适用于大规模的推广应用。
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公开(公告)号：CN118270753A
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202410442541.3
申请日：2024-04-12
申请人： 湖北三峡实验室
摘要： 本发明提供了一种以提钒尾渣制备钒钛离子共掺杂磷酸铁锂材料的方法。所述方法包含以下步骤：首先采用碱化焙烧‑水浸工艺对提钒尾渣进行预处理；随后向含高浓度钒钛分离液中加入铁源、磷源、锂源进行水热反应，得到钒钛共掺杂的磷酸铁锂晶体；最后将该晶体与碳源按一定比例混合，在惰性气氛下高温烧结，得到钒钛离子共掺杂的磷酸铁锂材料。本发明针对提钒尾渣处理工艺复杂、钒钛离子共掺杂磷酸铁锂材料制备成本高的问题，将所述的两个处理过程有机结合在一起，既促进了提钒尾渣的有效利用，又降低了提钒尾渣的处理成本和钒钛离子共掺杂磷酸铁锂材料的制备成本。采用本发明制备的钒钛离子共掺杂磷酸铁锂材料具有优越的倍率性能和较高的放电容量。
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公开(公告)号：CN117199278A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311090299.X
申请日：2023-08-28
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC分类号： H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/583 , H01M4/38 , H01M4/62 , H01M10/052 , C01B25/45 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要： 本发明提供一种利用磷改性碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，将有机碳源和分散在锂离子溶液中的黑磷砂磨，再与其他锂源、铁源、磷源砂磨混合，通过采用简单易行的固相法制备磷改性碳包覆磷酸铁锂正极材料，工艺成熟，成本较低，与现有磷碳包覆方法相比具备可实施性，对现有生产的工艺指导具有借鉴和指导作用。制备得到的磷酸铁锂正极材料表面生成的磷改性碳包覆层为红磷、黑磷和碳复合包覆层，生成稳定的磷碳导电网络结构，并使用红磷和黑磷复配，抑制黑磷的氧化，使得黑磷/碳复合材料表现出极佳的电化学性能，即使在长循环1000圈后，仍然具有较高的循环容量保持率。
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公开(公告)号：CN118289721A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410360106.6
申请日：2024-03-27
申请人： 湖北三峡实验室
摘要： 本发明提供一种电化学选择性回收废旧磷酸铁锂电池中锂的方法，将废旧磷酸铁锂电池拆解，经放电、破碎和分选后得到磷酸铁锂黑粉；将得到的黑粉在烧结设备中焙烧，以除去部分粘结剂；依照固液比取焙烧后的黑粉加入电解液中，搅拌均匀后进行电解氧化浸出反应，反应结束后进行固液分离即可得到富锂溶液及磷铁渣；对富锂溶液进行浓缩，适量氧化剂，再调节pH除去溶液中痕量金属杂质；除杂后的富锂溶液中加入饱和磷酸盐溶液，沉淀磷酸锂，经洗涤干燥后得到高纯度磷酸锂样品。本发明可实现锂的浸出率达99.5%以上，铁的浸出率保持0.05%以下，蒸发浓缩后锂以高纯度磷酸锂形式回收。本发明使用电子作为绿色氧化剂，并且选择性浸出极大地减少了酸的使用。
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公开(公告)号：CN117865101A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311691668.0
申请日：2023-12-11
申请人： 湖北三峡实验室
IPC分类号： C01B25/45 , H01M4/58 , C01B32/205
摘要： 本发明涉及一种低温型磷酸铁锂正极材料制备方法，由以下步骤制备而成：将磷酸铁、碳酸锂、鞣酸、铌源、钼源按照一定的摩尔比与去离子水混合后放入砂磨机中进行砂磨；砂磨至一定粒径后取出浆料；浆料进行喷雾干燥得到黄料；黄料放入惰性气氛管式炉中进行煅烧得到碳包覆磷酸铁锂；磷酸铁锂和PTCDA放入乙醇溶液中超声搅拌分散一定时间后抽滤干燥得到前驱体；前驱体干燥后放入惰性气氛管式炉中进行煅烧得到磷酸铁锂正极材料。本发明通过铌、钼掺杂、二次碳包覆对磷酸铁锂进行改性，同时利用鞣酸本身较强的络合性降低掺杂金属离子的损失。
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公开(公告)号：CN117727885A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311603998.X
申请日：2023-11-28
申请人： 湖北三峡实验室
摘要： 本发明提供一种富钠化磷酸钒钠/硬碳复合正极材料的制备方法，将生物质基材料经KOH溶液加热浸渍后，再在H2SO4溶液中水浴加热搅拌，洗涤至中性后加溶剂球磨得到生物质基硬碳材料前驱体；将偏钒酸铵与碳酸钠溶液混合，搅拌下，加入磷酸二氢铵后快速加入正丙醇和生物质基硬碳材料前驱体，继续搅拌得到混合物，之后喷雾干燥得到磷酸钒钠/硬碳的前驱体；磷酸钒钠/硬碳的前驱体经煅烧后得到富钠化磷酸钒钠/硬碳复合正极材料。提供的富钠型钠离子电池用正极材料的制备方法，制备过程简单易操作，在获得正极材料的同时可以获得生物质基硬碳，从而具备多重钠存储方式。
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公开(公告)号：CN117142450A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311138735.6
申请日：2023-09-05
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC分类号： C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525
摘要： 本发明提供了一种以茶多酚作为碳源制备磷酸铁锂正极材料的方法，（1）将铁源、锂源、磷源和茶多酚加入到溶剂中搅拌均匀；（2）密闭静置陈化；（3）加入砂磨机中进行砂磨；（4）形成凝胶溶液；（5）喷雾干燥；（6）转入加热炉，在惰性气体保护氛围中，600~800℃下恒温5~12h，恒温煅烧后，在5~10h内降到常温，得到磷酸铁锂正极材料。利用茶多酚与金属离子的络合作用，使物料混合更加均匀，缩短砂磨时间，且茶多酚的酚类结构可以在烧结时进一步抑制一次颗粒长大，控制粒径；通过该方法制备得到的磷酸铁锂正极材料的倍率性能得到提高，对工业化生产中的工艺提升有很大的借鉴作用。
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