公开(公告)号：CN118480002A

公开(公告)日：2024-08-13

申请号：CN202410499504.6

申请日：2024-04-24

Applicant: 湖北三峡实验室 ,  中国科学院过程工程研究所

Inventor： 王桂龙 ,  冯鑫 ,  陈杰 ,  段晓霞 ,  杨超 ,  袁木平 ,  唐超 ,  张元成 ,  郭子杰

IPC: C07D213/80 ,  C07D213/803

Abstract: 本发明专利公开了一种甲氧咪草烟中间体5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯高选择性合成方法。5‑甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯进行溴代反应时会同时生成5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯及较大比例的5‑二溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯，导致产品纯度差，原料浪费严重。以本发明提供的制备5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯的方法，具有反应专一选择性好，生成一溴代物比例高的特点；对于已经生成的二溴代物，可以采用有机碱与亚磷酸二乙酯联合作用的方法将二溴代物转变为一溴代物，提高了一溴代物的收率。此方法操作简单、专一生成一溴代效果好，可应用于农药化工领域。

公开(公告)号：CN119390643A

公开(公告)日：2025-02-07

申请号：CN202411362041.5

申请日：2024-09-27

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 ,  内蒙古新农基科技有限公司 ,  内蒙古兴发科技有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 杨兵 ,  田义群 ,  袁木平 ,  彭春雪 ,  姚红 ,  刘三六 ,  黄文博 ,  胡付超 ,  唐超 ,  成传祥 ,  代义杰 ,  李从元 ,  张文彬

IPC: C07D213/82 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明提供一种两步连续制备2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺的方法，2‑氯烟酸按比例与溶剂、二氯亚砜混合配置溶液A；溶液A通过计量泵以一定的流量连续加入管式反应器一段，控制反应温度、保留时间，制备溶液B；溶液B连续进料至管式反应器二，连续向管式反应器二段加入二甲胺，控制压力、温度、保留时间，在管式反应器中进行酰胺反应，反应完成后经离心机固液分离，液体为2‑氯‑N,N‑烟酰胺溶液。本发明的技术方案用兼容有机物替代大量的二氯亚砜做反应溶剂，实现了两步连续反应，省略制备酰氯后蒸馏过量反应物的工序，简化了工艺流程。

公开(公告)号：CN119330878A

公开(公告)日：2025-01-21

申请号：CN202411485659.0

申请日：2024-10-23

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 ,  内蒙古兴发科技有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 田义群 ,  黄文博 ,  袁木平 ,  姚红 ,  彭春雪 ,  胡付超 ,  唐超 ,  蒋唐勇 ,  张元成 ,  成传祥 ,  刘渊 ,  代义杰 ,  郭子杰

IPC: C07D213/82

Abstract: 本发明公开了一种烟嘧磺隆中间体苯酯合成新方法，以磺酰胺和碳酸二苯酯为底物，依次加入碱和溶剂，0‑100℃搅拌反应5‑30分钟，再脱溶加酸调pH，抽滤或离心烘干得成品。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及合成工序的参数条件（包括反应原料的配比、碱、溶剂和反应温度等）进行优化，特别是创新性的利用生物质基绿色溶剂和有机碱代替无机碱，克服解决了传统烟嘧磺隆酯化工序收率低（以碳酸二苯酯计56‑58%）和环保异味大的问题，提高酯化工序收率至85%以上。

公开(公告)号：CN119320382A

公开(公告)日：2025-01-17

申请号：CN202411485663.7

申请日：2024-10-23

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 ,  内蒙古兴发科技有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 黄文博 ,  袁木平 ,  刘渊 ,  彭春雪 ,  唐超 ,  成传祥 ,  张元成 ,  代义杰 ,  郭子杰 ,  蒋唐勇 ,  杨兵

IPC: C07D401/12 ,  A01P13/00 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明公开了一种烟嘧磺隆制备新方法，以嘧啶胺和苯酯为底物，依次加入溶剂和小分子助剂，在溶剂中于0‑100℃搅拌反应10分钟，再脱溶分离得到烟嘧磺隆湿粉，经烘干得成品。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及合成工序的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、催化剂、反应温度与时间等）进行优化，特别是创新性的加入了小分子助剂，克服解决了传统烟嘧磺隆六步缩合时间长的问题，提高了产能和设备利用率。