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公开(公告)号：CN115677765A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211483506.3
申请日：2022-11-24
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
IPC分类号： C07F9/50
摘要： 本发明涉及一种液态磷化氢制备三烷基膦的方法，将低温液态磷化氢、液态烯烃先后加入预混釜，混合均匀后升至目标温度作为预混原料备用，再分别将上述预混原料和引发剂溶液通过静态管道混合器连续加入装有底料的反应釜，控制反应釜内体系温度引发自由基加成反应，通过减压采出装置连续采出反应物料，采出物料经过精馏分离得到目标产物三烷基膦。本发明以纯化后的低温液态磷化氢为原料，不仅实现了次磷酸钠副产物磷化氢尾气的高附加值利用，同时为磷化氢和烯烃的液相连续化反应创造了条件，避免了甲苯等有机反应溶剂的使用和回收。
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公开(公告)号：CN115072684B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202210429007.X
申请日：2022-04-22
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺，以磷酸、方解石和石灰为原材料，先在磷酸溶液中添加焦磷酸钠和二水磷酸氢钙粉末形成焦磷酸钙晶核，接着通过提高中和原料浓度、中和搅拌速率及中和反应物料添加速率以提高中和反应浓度和中和反应速率以期达到形成更加完整晶形结构的细小二水磷酸氢钙晶体并有效抑制生成的二水磷酸氢钙发生水解反应的目的，接着通过添加稳定剂磷酸氢镁和焦磷酸钠提高二水磷酸氢钙结合水的稳定性，滤饼经气流干燥再经气流分级处理最终得到含氟牙膏用二水磷酸氢钙产品。本工艺在中和反应阶段已将80%以上的物料细度控制在0.45微米以下，产品没有经过粉碎处理其晶形结构更加完整，没有稳定剂覆盖的表面积大幅降低。
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公开(公告)号：CN115072684A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210429007.X
申请日：2022-04-22
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺，以磷酸、方解石和石灰为原材料，先在磷酸溶液中添加焦磷酸钠和二水磷酸氢钙粉末形成焦磷酸钙晶核，接着通过提高中和原料浓度、中和搅拌速率及中和反应物料添加速率以提高中和反应浓度和中和反应速率以期达到形成更加完整晶形结构的细小二水磷酸氢钙晶体并有效抑制生成的二水磷酸氢钙发生水解反应的目的，接着通过添加稳定剂磷酸氢镁和焦磷酸钠提高二水磷酸氢钙结合水的稳定性，滤饼经气流干燥再经气流分级处理最终得到含氟牙膏用二水磷酸氢钙产品。本工艺在中和反应阶段已将80%以上的物料细度控制在0.45微米以下，产品没有经过粉碎处理其晶形结构更加完整，没有稳定剂覆盖的表面积大幅降低。
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公开(公告)号：CN113813792A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111129278.5
申请日：2021-09-26
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
IPC分类号： B01D61/44 , B01D61/48 , C01B25/165
摘要： 本发明提供了一种双极膜电渗析生产次磷酸的工艺，向双极膜电渗析装置的盐室中加入次磷酸钠溶液，极室中加入氢氧化钠溶液，酸室中加入纯水，碱室中加入纯水；分别启动极室、盐室、酸室和碱室的循环泵，将盐室、酸室和碱室的液体泵入双极膜电渗析膜堆进行循环；调节流量调节阀分别将极室、盐室、酸室或碱室的循环管线上物料流量开启双极膜电渗析装置，在20‑40℃下进行双极膜电渗析，制备得到次磷酸和氢氧化钠溶液。本发明的双极膜电渗析法制备次磷酸工艺避免了电渗析法制备次磷酸工艺中生成的部分次磷酸被阳极产生的原子态氧氧化成亚磷酸的缺点，制备的次磷酸纯度大幅提升。
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公开(公告)号：CN108726498A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201810680841.X
申请日：2018-06-27
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种牙膏级二水磷酸氢钙母液的回收利用方法，是将牙膏级二水磷酸氢钙生产过程压滤产生的母液，母液中含有PO43-、Na+、Ca2+、Mg2+，加入NaOH，调pH值至10-11，熟化1-2小时，经卧螺沉降离心机实现固液分离，固体残渣，主要成分为磷酸三钙和磷酸三镁，送至次磷酸钠废渣副产饲料级磷酸三钙的煅烧工段作为饲料级磷酸三钙的生产原料，除钙、镁离子后的母液水进入MVR蒸发浓缩系统，产生的水蒸汽冷凝回收后作为牙膏级二水磷酸氢钙生产工艺水，浓缩后的母液送至食品级多聚磷酸钠盐中和工段原料。本发明可使牙膏级二水磷酸氢钙母液中的水、PO43-、Na+、Ca2+、Mg2+等资源全部实现循环利用，工艺简单，环境友好，解决了牙膏级二水磷酸氢钙母液处理的行业共性难题。
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公开(公告)号：CN113813792B
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202111129278.5
申请日：2021-09-26
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
IPC分类号： B01D61/44 , B01D61/48 , C01B25/165
摘要： 本发明提供了一种双极膜电渗析生产次磷酸的工艺，向双极膜电渗析装置的盐室中加入次磷酸钠溶液，极室中加入氢氧化钠溶液，酸室中加入纯水，碱室中加入纯水；分别启动极室、盐室、酸室和碱室的循环泵，将盐室、酸室和碱室的液体泵入双极膜电渗析膜堆进行循环；调节流量调节阀分别将极室、盐室、酸室或碱室的循环管线上物料流量开启双极膜电渗析装置，在20‑40℃下进行双极膜电渗析，制备得到次磷酸和氢氧化钠溶液。本发明的双极膜电渗析法制备次磷酸工艺避免了电渗析法制备次磷酸工艺中生成的部分次磷酸被阳极产生的原子态氧氧化成亚磷酸的缺点，制备的次磷酸纯度大幅提升。
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公开(公告)号：CN221280408U
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202323304868.4
申请日：2023-12-05
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
摘要： 本实用新型涉及液态磷化氢反应设备领域，尤其涉及一种液态磷化氢安全计量装置，包括计量罐，计量罐为夹套罐，顶部设置进料口、出料口、泄放口和氮气进口，外壁设置耳座，耳座与称重传感器相接于耳座下方，称重传感器的信号传输至称重控制仪表；计量罐的中下部外夹层上设置液氮进口，中上部外夹层设置液氮出口。本实用新型的有益效果：（1）液氮控温安全有效，降温迅速；（2）异常压力情况下，磷化氢通过缓冲罐泄压，然后进入焚烧炉直接焚烧，生成的五氧化二磷可用于生产副产物工业级磷酸，其余尾气可实现达排放标准进行外排；（3）氮气进口吹扫和加压，不会有磷化氢残留，保证磷化氢不会外泄。
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公开(公告)号：CN221526288U
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202323304872.0
申请日：2023-12-05
申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司
摘要： 本实用新型涉及深冷液体储存设备领域，尤其涉及一种低温液态磷化氢储存装置。该装置包括磷化氢储罐，磷化氢储罐顶部设置储罐进料口、储罐出料口和紧急泄放口，紧急泄放口通过泄放切断阀与泄压缓冲罐的进口相连，泄压缓冲罐的出口与尾气水封的进口，管道插至尾气水封内部底部，尾气水封的出口与尾气焚烧塔的进口相连。本实用新型的有益效果：（1）液氮控温安全有效，降温迅速；（2）异常压力情况下，磷化氢通过缓冲罐泄压，然后进入焚烧炉直接焚烧，生成的五氧化二磷可用于生产副产物工业级磷酸，其余尾气可实现达排放标准进行外排。
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