公开(公告)号：CN109400650B

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN201811354849.3

申请日：2018-11-14

申请人： 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 ,  湖北大学

发明人： 钟瑞霖 ,  屈云 ,  李焰 ,  陈松 ,  刘永军 ,  田路 ,  王明锋 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07F9/6574

摘要： 本发明涉及到一种阻燃剂DOPO‑ITA的合成方法。该方法包括下述步骤：在惰性气体氮气或氩气氛保护条件下，向醚类溶剂中加入等摩尔比的原料DOPO和衣康酸，通过加压加热方式升温至150‑180℃，搅拌反应4－8小时，冷却结晶即得到阻燃剂DOPO‑ITA，反应转化率可高达98%以上。本发明具有以下特点：反应转化率高，产品纯度高，环境污染小，低压反应，生产控制简单易行，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN107935900B

公开(公告)日：2022-02-11

申请号：CN201711333050.1

申请日：2017-12-13

申请人： 湖北大学

发明人： 李焰 ,  武忠忠 ,  郭霆 ,  任君 ,  张万轩 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07C381/12

摘要： 本发明提供了一种由九水硫化钠与氯甲烷反应直接合成三甲基氯化锍的制备方法，以醇为溶剂将九水硫化钠与氯甲烷置于压力反应釜中，在65~100℃下，反应4~10 h，降至室温过滤，除溶剂后即合成得到目标物三甲基氯化锍。该方法简单、价格低廉、高效率、低污染、资源可回收利用、适合工业化生产。

公开(公告)号：CN112142787A

公开(公告)日：2020-12-29

申请号：CN202010968708.1

申请日：2020-09-15

申请人： 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 ,  湖北大学

发明人： 陈松 ,  汪陈 ,  黄胜超 ,  李焰 ,  田路 ,  刘永军 ,  任君 ,  熊雄

IPC分类号： C07F9/44 ,  C08G69/42

摘要： 本发明涉及到一种含N,N‑二(6‑氨基己基)苯基磷酰二胺阻燃剂的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将己二胺溶解于溶剂中，搅拌下缓慢滴加苯基磷酰二氯的溶液中，滴加完毕升温反应一定时间后，冷却过滤，固体再溶于乙醇中加入2倍摩尔量三乙胺搅拌中和，过滤，滤液除溶剂及真空干燥即得目标产品，产率为52～68%。

公开(公告)号：CN108586303A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810593148.9

申请日：2018-06-11

申请人： 湖北大学

发明人： 李焰 ,  李超 ,  罗文萍 ,  武忠忠 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07C381/12

摘要： 本发明提供了一种三甲基碳酸氢锍固体的制备方法，其合成方法是在-5~40℃下三甲基氯化锍盐醇溶液与等摩尔比的氢氧化钠醇溶液混合反应，过滤制得三甲基氢氧化锍碱性醇溶液，然后通入稍过量的二氧化碳气体至反应液pH值为7.5~8.5后，减压除去醇溶剂即得三甲基碳酸氢锍固体产品，产率可达96%以上。该合成方法具有操作简单、环境污染小、产率高、适合工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN102504105B

公开(公告)日：2013-10-09

申请号：CN201110370760.8

申请日：2011-11-21

申请人： 湖北大学

发明人： 任君 ,  吴振 ,  周应 ,  李正钱 ,  李焰

IPC分类号： C08F226/10 ,  C08F220/60 ,  C09K9/02 ,  G01N21/64

摘要： 本发明涉及到一类水溶性萘酰亚胺类荧光聚合物，器结构式如下：其中R甲基、乙基、丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基或正癸基等烷基。所述聚合物的制法为：先制得4-硝基-1，8萘二甲酸酐，再经还原得4-氨基-1，8萘二甲酸酐，然后与烷基胺(RNH2)反应得到4-氨基-N-R-1，8萘二甲酸酐，再与丙烯酰氯反应得到含有可聚合双键的全新萘酰亚胺单体3，最后与N-乙烯基吡咯烷酮聚合得到所需水溶性聚合物。此类水溶性萘酰亚胺类荧光聚合物作为氟离子荧光传感器能够实现纯水相中对氟离子的定性、定量分析。

公开(公告)号：CN112538091A

公开(公告)日：2021-03-23

申请号：CN202011350181.2

申请日：2020-11-26

申请人： 湖北大学

发明人： 李焰 ,  汪陈 ,  李超 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07F9/44

摘要： 本发明涉及到一种高纯度双‑（对‑羧基苯氨基）苯基氧化膦阻燃剂的合成方法。该方法包括下述步骤：以1,4‑二氧六环为溶剂使用4倍摩尔量的对氨基苯甲酸乙酯与苯基磷酰二氯制备双‑（对‑羧基苯氨基）苯基氧化膦二乙酯中间体，产率可达84%，该中间体在乙醇‑1,4‑二氧六环‑水混合溶剂条件下进行碱性皂化水解反应后酸化、水洗、干燥即可得目标产品。

公开(公告)号：CN108586303B

公开(公告)日：2020-07-31

申请号：CN201810593148.9

申请日：2018-06-11

申请人： 湖北大学

发明人： 李焰 ,  李超 ,  罗文萍 ,  武忠忠 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07C381/12

摘要： 本发明提供了一种三甲基碳酸氢锍固体的制备方法，其合成方法是在‑5~40℃下三甲基氯化锍盐醇溶液与等摩尔比的氢氧化钠醇溶液混合反应，过滤制得三甲基氢氧化锍碱性醇溶液，然后通入稍过量的二氧化碳气体至反应液pH值为7.5~8.5后，减压除去醇溶剂即得三甲基碳酸氢锍固体产品，产率可达96%以上。该合成方法具有操作简单、环境污染小、产率高、适合工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN107935900A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201711333050.1

申请日：2017-12-13

申请人： 湖北大学

发明人： 李焰 ,  武忠忠 ,  郭霆 ,  任君 ,  张万轩 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07C381/12

CPC分类号： C07C381/12

摘要： 本发明提供了一种由九水硫化钠与氯甲烷反应直接合成三甲基氯化锍的制备方法，以醇为溶剂将九水硫化钠与氯甲烷置于压力反应釜中，在65~100℃下，反应4~10 h，降至室温过滤，除溶剂后即合成得到目标物三甲基氯化锍。该方法简单、价格低廉、高效率、低污染、资源可回收利用、适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103881134B

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201410053560.3

申请日：2014-02-18

申请人： 湖北大学

发明人： 李焰 ,  刘凡 ,  荣佳 ,  王健 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC分类号： C08K5/5313 ,  C07F9/6574 ,  C08L63/00 ,  D06M13/447 ,  D06M101/06

摘要： 本发明公开了一种DOPO衍生磷氮阻燃剂及其制备方法，其合成步骤如下：在溶剂回流共沸除水条件下，将N-羟甲基丙烯酰胺溶液滴加到80~130℃的DOPO溶液中,回流反应3~6 h，即可合成得到目标物DOPO-HAM，该阻燃剂具有热稳定性高、磷氮协同阻燃效果好的优点，其即可用于环氧树脂阻燃处理，也可用于棉织物阻燃整理方面。

公开(公告)号：CN104628563A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201510049600.1

申请日：2015-01-30

申请人： 湖北大学

发明人： 李焰 ,  王健 ,  欧兆阳 ,  蒋飞 ,  彭三燕 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07C69/68 ,  C07C67/03

CPC分类号： C07C67/08 ,  C07C67/03 ,  C07C69/68

摘要： 本发明涉及一种乳酸制备乳酸酯改进合成工艺，该合成工艺特征是：各种浓度的乳酸在酸性催化剂条件下直接使用分水剂共沸脱水制得聚乳酸，减压蒸馏回收分水剂后加入2~7倍乳酸摩尔量的醇100~130℃加热进行酯交换反应合成出对应的乳酸酯，该工艺可高效快速脱出反应体系产生的水，促进乳酸酯转化率的提高，该工艺酯化率可高达98%以上，产品化学纯度也可达99.5%。