-
公开(公告)号：CN116332890A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310313982.9
申请日：2023-03-28
申请人： 北京博润天慧科技有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D307/93 , C07D231/06 , C07C67/317 , C07C69/74
摘要： 本发明公开了一种新颖的卡龙酸酐的制备方法，包括：步骤S1：使原料2‑羰基‑3‑亚异丙基‑1,4‑丁二酸甲酯与水合肼在第一有机溶剂中进行脱水缩合反应生成2‑亚肼基‑3‑亚异丙基‑1,4‑丁二酸甲酯，并使2‑亚肼基‑3‑亚异丙基‑1,4‑丁二酸甲酯继续进行分子内加成环合生成3,3‑二甲基‑4,5‑二甲氧羰基‑2,4‑二氢吡唑；步骤S2：在碱存在的条件下，使3,3‑二甲基‑4,5‑二甲氧羰基‑2,4‑二氢吡唑发生消除反应，生成3,3‑二甲基环丙烷‑1,2‑二甲酸甲酯；步骤S3：在酸性环境下使3,3‑二甲基环丙烷‑1,2‑二甲酸甲酯发生酸水解，生成3,3‑二甲基环丙烷‑1,2‑二甲酸；以及步骤S4：在环合脱水剂的存在下，使3,3‑二甲基环丙烷‑1,2‑二甲酸发生分子内脱水环合，生成卡龙酸酐。该方法减少制备过程中“三废”的产生，减低对环境的危害。
-
公开(公告)号：CN115108918B
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202110308372.0
申请日：2021-03-23
申请人： 湖北汇达科技发展有限公司 , 北京博润天慧科技有限公司
IPC分类号： C07C211/50 , C07C209/04 , C07C209/84
摘要： 本发明公开了一种3,3',4,4'‑四氨基联苯的制备方法。该方法包括以下步骤：使4,4'‑联苯二酚和N,N‑二甲氨基磺酰氯在指定溶剂中于40～70℃下进行酯化反应，得到第一中间体4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)；使4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)与氯化试剂在酸性条件下进行氯化反应，得到第二中间体3,3'‑二氯‑4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)；在组合催化剂的存在下，使第二中间体3,3'‑二氯‑4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)与氨化试剂进行氨解反应，得到3,3',4,4'‑四氨基联苯粗产物，其中，组合催化剂为脯氨酸、亚铜盐和相转移催化剂的混合物；对3,3',4,4'‑四氨基联苯粗产物进行后处理，得到纯化的3,3',4,4'‑四氨基联苯产品。本发明以4,4'‑联苯二酚为原料，采用全新的合成路线，产品纯度高，同时减少三废污染。
-
公开(公告)号：CN116283999A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211699118.9
申请日：2022-12-28
申请人： 湖北汇达科技发展有限公司 , 北京博润天慧科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种双氟磺草胺的关键中间体，即8‑氟‑5‑甲氧基‑2‑氯磺酰基‑1,2,4‑三唑并[1,5‑c]‑嘧啶，的制备方法，包括：步骤S1：使8‑氟‑5‑甲氧基‑1,2,4‑三唑并[4,3‑c]‑嘧啶‑3(2H)‑硫酮与苯甲醛在有机溶液中于酸性环境下进行缩合反应得到包含缩合产物的缩合反应液；步骤S2：使包含缩合产物的缩合反应液在相转移催化剂存在的条件下于碱性环境中进行重排反应得到包含8‑氟‑5‑甲氧基‑2‑(α‑羟基)苄巯基‑1,2,4‑三唑并[1,5‑c]‑嘧啶的混合液；以及步骤S3：使包含8‑氟‑5‑甲氧基‑2‑(α‑羟基)苄巯基‑1,2,4‑三唑并[1,5‑c]‑嘧啶的混合液与氯气在水存在的条件下进行氯氧化反应得到8‑氟‑5‑甲氧基‑2‑氯磺酰基‑1,2,4‑三唑并[1,5‑c]‑嘧啶。该制备方法具有路线简洁、操作简便、对环境友好、反应条件温和、三废量明显较少等优点。
-
公开(公告)号：CN109438270A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811474520.0
申请日：2018-12-04
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07C229/60 , C07C227/18 , C07C227/42
摘要： 本发明提供了一种简单高效的二(对N,N-二烷基氨基苯甲酸)N-烷基二乙醇胺酯的制备方法，其以4-N,N-二烷基氨基苯甲酸和N-烷基二乙醇胺为原料，在特殊催化剂存在的条件下进行酯化，反应结束后通过脱溶、结晶、洗涤过滤等步骤得到高纯度的二(对N,N-二烷基氨基苯甲酸)N-烷基二乙醇胺酯。该制备方法具有反应条件温和、原料转化率高、操作简单流畅、三废量小等特点，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN103185748B
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201110443582.7
申请日：2011-12-27
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种快速测定2-胺基－4，6－二甲氧基嘧啶（ADMP）的关键中间体：二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法。方法采用特殊的衍生试剂，在特定条件下将二烷氧基丙二脒盐水解处理后，对衍生产物进行气相色谱分析及定量处理，从而得到待测产品含量的分析结果。本发明方法具有快速、简单、精确灵敏的优点，很好的克服了常规检测手段无法分析二烷氧基丙二脒盐的缺点，并且具有一定的普适性，可以进一步推广应用于其它脒盐化合物的分析检测。
-
公开(公告)号：CN111423385B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202010442899.8
申请日：2020-05-22
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明提供了一种4,6‑二甲氧基‑2‑((苯氧基羰基)氨基)‑嘧啶(DPAP)的精制方法，包括以下步骤：向4,6‑二甲氧基‑2‑((苯氧基羰基)氨基)‑嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液，搅拌；向体系中加入所述酸溶液使体系的pH值保持在1.0‑4.0，并在15℃‑50℃温度条件下保温搅拌2‑6h；抽滤，滤饼用所述混合液洗涤，烘干，得到DPAP纯品。本发明的方法所得产品的纯度和收率均较高。
-
公开(公告)号：CN111423385A
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN202010442899.8
申请日：2020-05-22
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明提供了一种4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(DPAP)的精制方法，包括以下步骤：向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液，搅拌；向体系中加入所述酸溶液使体系的pH值保持在1.0-4.0，并在15℃-50℃温度条件下保温搅拌2-6h；抽滤，滤饼用所述混合液洗涤，烘干，得到DPAP纯品。本发明的方法所得产品的纯度和收率均较高。
-
公开(公告)号：CN108693263A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810398170.8
申请日：2018-04-27
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明提供了一种含硫有机化学品中痕量单质硫的定量分析方法，该方法采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行分析，以八烷基硅烷键合硅胶为填充柱，通过标准溶液建立的外标标准曲线能快速准确地测量待测样品中单质硫的含量，测定结果误差小，最低定量限为1×10‑4μg，重复操作性强，添加回收率为98.0％～103.5％，可以广泛应用于含硫有机化学品制备过程和成品质量控制中测定痕量单质硫。
-
公开(公告)号：CN109438270B
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN201811474520.0
申请日：2018-12-04
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07C229/60 , C07C227/18 , C07C227/42
摘要： 本发明提供了一种简单高效的二(对N,N‑二烷基氨基苯甲酸)N‑烷基二乙醇胺酯的制备方法，其以4‑N,N‑二烷基氨基苯甲酸和N‑烷基二乙醇胺为原料，在特殊催化剂存在的条件下进行酯化，反应结束后通过脱溶、结晶、洗涤过滤等步骤得到高纯度的二(对N,N‑二烷基氨基苯甲酸)N‑烷基二乙醇胺酯。该制备方法具有反应条件温和、原料转化率高、操作简单流畅、三废量小等特点，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN106699723A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611236332.5
申请日：2016-12-28
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D323/00
CPC分类号： C07D323/00
摘要： 本发明涉及一种制备15‑冠醚‑5的新方法。它是以四甘醇(三缩四乙二醇)和乙二醇为原料，在催化剂和辅助试剂存在的条件下，分子间脱水缩合得到目标产物。该方法步骤简短流畅，反应条件温和，后处理简单，具有产品的纯度高、收率高的优点，是一条很有潜力和市场应用价值的绿色新工艺方法。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
15 条记录 (耗时 0.074 秒)
