公开(公告)号：CN115108918B

公开(公告)日：2023-06-02

申请号：CN202110308372.0

申请日：2021-03-23

申请人： 湖北汇达科技发展有限公司 ,  北京博润天慧科技有限公司

发明人： 凌云 ,  李永芳 ,  王坤 ,  陈立柱 ,  殷巍 ,  张劲影

IPC分类号： C07C211/50 ,  C07C209/04 ,  C07C209/84

摘要： 本发明公开了一种3,3',4,4'‑四氨基联苯的制备方法。该方法包括以下步骤：使4,4'‑联苯二酚和N,N‑二甲氨基磺酰氯在指定溶剂中于40～70℃下进行酯化反应，得到第一中间体4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)；使4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)与氯化试剂在酸性条件下进行氯化反应，得到第二中间体3,3'‑二氯‑4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)；在组合催化剂的存在下，使第二中间体3,3'‑二氯‑4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)与氨化试剂进行氨解反应，得到3,3',4,4'‑四氨基联苯粗产物，其中，组合催化剂为脯氨酸、亚铜盐和相转移催化剂的混合物；对3,3',4,4'‑四氨基联苯粗产物进行后处理，得到纯化的3,3',4,4'‑四氨基联苯产品。本发明以4,4'‑联苯二酚为原料，采用全新的合成路线，产品纯度高，同时减少三废污染。

公开(公告)号：CN116332890A

公开(公告)日：2023-06-27

申请号：CN202310313982.9

申请日：2023-03-28

申请人： 北京博润天慧科技有限公司 ,  湖北汇达科技发展有限公司

发明人： 凌云 ,  李永芳 ,  王坤 ,  殷巍 ,  韦倩

IPC分类号： C07D307/93 ,  C07D231/06 ,  C07C67/317 ,  C07C69/74

摘要： 本发明公开了一种新颖的卡龙酸酐的制备方法，包括：步骤S1：使原料2‑羰基‑3‑亚异丙基‑1,4‑丁二酸甲酯与水合肼在第一有机溶剂中进行脱水缩合反应生成2‑亚肼基‑3‑亚异丙基‑1,4‑丁二酸甲酯，并使2‑亚肼基‑3‑亚异丙基‑1,4‑丁二酸甲酯继续进行分子内加成环合生成3,3‑二甲基‑4,5‑二甲氧羰基‑2,4‑二氢吡唑；步骤S2：在碱存在的条件下，使3,3‑二甲基‑4,5‑二甲氧羰基‑2,4‑二氢吡唑发生消除反应，生成3,3‑二甲基环丙烷‑1,2‑二甲酸甲酯；步骤S3：在酸性环境下使3,3‑二甲基环丙烷‑1,2‑二甲酸甲酯发生酸水解，生成3,3‑二甲基环丙烷‑1,2‑二甲酸；以及步骤S4：在环合脱水剂的存在下，使3,3‑二甲基环丙烷‑1,2‑二甲酸发生分子内脱水环合，生成卡龙酸酐。该方法减少制备过程中“三废”的产生，减低对环境的危害。

公开(公告)号：CN116283999A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202211699118.9

申请日：2022-12-28

申请人： 湖北汇达科技发展有限公司 ,  北京博润天慧科技有限公司

发明人： 凌云 ,  李永芳 ,  王坤 ,  殷巍 ,  吕靖浩 ,  郑胜

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明公开了一种双氟磺草胺的关键中间体，即8‑氟‑5‑甲氧基‑2‑氯磺酰基‑1,2,4‑三唑并[1,5‑c]‑嘧啶，的制备方法，包括：步骤S1：使8‑氟‑5‑甲氧基‑1,2,4‑三唑并[4,3‑c]‑嘧啶‑3(2H)‑硫酮与苯甲醛在有机溶液中于酸性环境下进行缩合反应得到包含缩合产物的缩合反应液；步骤S2：使包含缩合产物的缩合反应液在相转移催化剂存在的条件下于碱性环境中进行重排反应得到包含8‑氟‑5‑甲氧基‑2‑(α‑羟基)苄巯基‑1,2,4‑三唑并[1,5‑c]‑嘧啶的混合液；以及步骤S3：使包含8‑氟‑5‑甲氧基‑2‑(α‑羟基)苄巯基‑1,2,4‑三唑并[1,5‑c]‑嘧啶的混合液与氯气在水存在的条件下进行氯氧化反应得到8‑氟‑5‑甲氧基‑2‑氯磺酰基‑1,2,4‑三唑并[1,5‑c]‑嘧啶。该制备方法具有路线简洁、操作简便、对环境友好、反应条件温和、三废量明显较少等优点。

公开(公告)号：CN105130909A

公开(公告)日：2015-12-09

申请号：CN201510575548.3

申请日：2015-09-09

申请人： 湖北汇达科技发展有限公司

发明人： 李永芳 ,  凌云 ,  王中奎

IPC分类号： C07D239/52

CPC分类号： C07D239/52

摘要： 本发明涉及医药和农药重要中间体的合成技术领域，具体涉及一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法。该方法以丙二腈为基本原料，经过亚胺化、氰胺取代、芳香化环合等反应来制备目标物，尤其是创新性的设计了芳香化环合的优化工艺，从而具有高收率、高纯度、低成本的特点。该改进工艺步骤简单、易于工业化，操作流畅，三废量少，对环境友好等特点，具有显著的社会效益和经济效益，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN108546232A

公开(公告)日：2018-09-18

申请号：CN201810495424.8

申请日：2018-05-22

申请人： 湖北汇达科技发展有限公司 ,  北京英力精化技术发展有限公司

发明人： 李永芳 ,  凌云 ,  王中奎

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57 ,  C07C67/08 ,  C07C67/48 ,  C07C69/78 ,  C07C69/76

摘要： 本发明涉及一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，起始时在反应容器中先加入原料酸、酸催化剂、少量含水原料醇和少量目标产物，其主要特点为以少量的含水原料醇和目标产物打底，在高温及催化剂存在的条件下，通过逐步滴加含水原料醇的方式使得原料酸进行酯化，并且该过程中持续采出馏分，反应结束后通过碱中和、加水打砂、过滤等步骤得到高纯度的目标产品，即单取代或双取代的苯甲酸酯类化合物。与现有技术相比，本发明的有益效果为，反应条件温和，原料转化率高，操作简单流畅，无三废，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103172574B

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201110441489.2

申请日：2011-12-26

申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 ,  湖北汇达科技发展有限公司

发明人： 凌云 ,  吴清来 ,  李永芳 ,  薛均 ,  陈立柱

IPC分类号： C07D239/52 ,  C07D239/60

摘要： 本发明涉及一种2-取代-4,6-二烷氧基嘧啶的合成新工艺，它是以丙二腈为原料，采用特殊溶剂，在特定催化剂作用下，经过亚胺化、醇解得到六烷氧基丙烷，该中间体与脲/硫脲/胍进行亲核加成完成嘧啶环骨架的构建，再经过消除、芳香化重排得到目标系列化合物2-取代-4,6-二烷氧基嘧啶。本发明的合成方法具有原料廉价易得，所有的步骤无苛刻条件，操作步骤流畅安全，三废量少，产品纯度高，生产成本较低的特点，适合应用于工业生产。

公开(公告)号：CN104130198A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410322709.3

申请日：2014-07-08

申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 ,  湖北汇达科技发展有限公司

发明人： 李永芳 ,  凌云

IPC分类号： C07D239/52

CPC分类号： C07D239/52

摘要： 本发明提供了一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶及其制备方法。包括：步骤S1、混合含丙二腈的有机溶液、第一溶剂和第一催化剂，并向混合液中通入氯化氢，搅拌反应，得到二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液；步骤S2、向缓冲溶液中加入单氰胺，搅拌，之后加入二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液，对得到的反应溶液进行分离，得到氰基丙二酰亚胺二甲酯；步骤S3、将氰基丙二酰亚胺二甲酯溶于第二溶剂中，并向溶剂悬浮液中加入第二催化剂，对反应产物处理，得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。本发明没有对中间体二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液进行分离，而是直接加入含单氰胺的缓冲溶液中进行反应，对反应产物分离，提高了最终产物产率及纯度。

公开(公告)号：CN103159684B

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201110416053.8

申请日：2011-12-14

申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 ,  湖北汇达科技发展有限公司

发明人： 凌云 ,  李永芳 ,  吴清来 ,  陈立柱 ,  殷巍

IPC分类号： C07D239/52

摘要： 本发明涉及一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（ADMP）的制备方法，它是以丙二腈为原料，采用特殊溶剂，在特定催化剂作用下，经过亚胺化、氰胺取代、芳香化环合等反应，高收率合成高含量的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，所有的步骤无苛刻条件，操作简单，三废量少，对环境友好，具有显著的社会效益和经济效益，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103185748A

公开(公告)日：2013-07-03

申请号：CN201110443582.7

申请日：2011-12-27

申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 ,  湖北汇达科技发展有限公司

发明人： 李永芳 ,  王坤 ,  凌云 ,  韦倩 ,  殷巍

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 本发明涉及一种快速测定2-胺基－4，6－二甲氧基嘧啶（ADMP）的关键中间体：二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法。方法采用特殊的衍生试剂，在特定条件下将二烷氧基丙二脒盐水解处理后，对衍生产物进行气相色谱分析及定量处理，从而得到待测产品含量的分析结果。本发明方法具有快速、简单、精确灵敏的优点，很好的克服了常规检测手段无法分析二烷氧基丙二脒盐的缺点，并且具有一定的普适性，可以进一步推广应用于其它脒盐化合物的分析检测。

公开(公告)号：CN105130909B

公开(公告)日：2017-11-10

申请号：CN201510575548.3

申请日：2015-09-09

申请人： 湖北汇达科技发展有限公司

发明人： 李永芳 ,  凌云 ,  王中奎

IPC分类号： C07D239/52

摘要： 本发明涉及医药和农药重要中间体的合成技术领域，具体涉及一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法。该方法以丙二腈为基本原料，经过亚胺化、氰胺取代、芳香化环合等反应来制备目标物，尤其是创新性的设计了芳香化环合的优化工艺，从而具有高收率、高纯度、低成本的特点。该改进工艺步骤简单、易于工业化，操作流畅，三废量少，对环境友好等特点，具有显著的社会效益和经济效益，适合工业化生产。