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公开(公告)号：CN115845422A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211292928.2
申请日：2022-10-21
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及方法。本发明的一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及使用方法包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本发明的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN116574129A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN218590523U
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202222779286.0
申请日：2022-10-21
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置。包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本实用新型的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN219922108U
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202320819624.0
申请日：2023-04-13
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本实用新型提供了一种用于冷却结晶过程的组合桨搅拌装置，包括搅拌槽和包覆于搅拌槽外侧和底部的夹套，夹套内设置有用于容纳冷却水的降温腔并连接有冷却水出口和冷却水入口，搅拌槽顶部和底部分别连接结晶液入口和结晶液出口，搅拌槽内同轴转动设置有带搅拌桨的搅拌轴，搅拌桨包括顶部的上层桨、中部的中层桨和底端的下层桨，上层桨和中层桨为轴向桨，下层桨为框式桨。本实用新型产生了降低结晶颗粒的粒径分布宽度并提高产品质量以及收率的效果。
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公开(公告)号：CN116477710B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202310455950.2
申请日：2023-04-25
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C02F1/42 , C02F1/66 , B01J49/00 , C02F1/28 , C02F101/30
摘要： 本发明公开了一种利用树脂预载过渡金属回收废水中草甘膦的方法，利用这种方法能实现对废水中草甘膦的回收。上述方法包括如下步骤：将树脂放入盐酸溶液中搅拌，再用去离子水漂洗至中性；将经过处理的树脂再放入氢氧化钠溶液中搅拌，再用去离子水漂洗至中性；将经过处理的树脂加入到含过渡金属离子的盐溶液中搅拌，再用去离子水冲洗至无Cl−流出；将经过处理的树脂放入真空干燥箱中干燥；将经过处理的树脂加入到含有草甘膦的废水中，调节溶液的pH和温度，搅拌反应；将经过处理的树脂过滤，然后放入解吸液中解吸。本发明技术能够实现对废水中草甘膦的回收，有效解决目前草甘膦废水处理难度大、资源化利用程度低等“卡脖子”问题。
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公开(公告)号：CN116693574A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310338092.3
申请日：2023-03-31
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种制备草甘膦球形晶体的方法，属于农药生产技术领域。其步骤包括：以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液为原料，在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为2‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；将酸解液加热至95‑125ºC并保温0.5‑2小时进行脱醇；脱醇后在1‑2小时内将体系温度降为50‑80ºC，降温同时加入质量浓度为35‑42%的碱液，控制体系pH为0.5‑3.5，同时保持搅拌转速为180‑250rpm；然后将物料温度在1‑2小时内降为20‑40ºC，结晶完毕过滤洗涤得到草甘膦球形晶体产品。本发明得到的球形草甘膦流动性好、不易团聚、且振实密度较大，易于储存和运输。
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公开(公告)号：CN118788240A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410770951.0
申请日：2024-06-14
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 本发明采用超重力反应器进行酯化反应，该超重力旋转填充床的超重力作用促使反应物料在多孔介质中流动接触，从而产生巨大剪切力将液体撕裂成纳米级的液膜、液丝或液滴，强化内部微观混合与反应传质作用，从而提高酯化反应的转化率，提高反应的收率；同时旋转填充床巨大的离心力也使得产生的氯化氢和氯甲烷气体迅速与反应体系分离，从而减少亚磷酸二甲酯的酸性条件下的水解，减少副产物的生成，提高了亚磷酸二甲酯产品的纯度。
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公开(公告)号：CN118702725A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410754849.1
申请日：2024-06-12
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明提供一种高压超临界二氧化碳萃取草甘膦母液中草甘膦的方法，草甘膦母液经泵入二氧化碳后，在高压条件下进行超临界二氧化碳萃取，实现草甘膦从草甘膦母液中分离出来。草甘膦母液泵入二氧化碳前调节pH值至2‑6，所述pH调节剂包括碱金属的氢氧化物。本发明通过超临界二氧化碳萃取提高了母液中草甘膦的提取率，方法操作简便、溶剂用量少、易于分离、生产工艺环境污染小，适用于工业生产，能够有效提取出母液中的草甘膦，所得产品纯度高，经降温结晶后直接得到草甘膦晶体。与传统萃取技术相比，本发明方法采用高压超临界二氧化碳萃取技术，提高了萃取物萃取的极性范围，降低了操作温度，缩短了萃取时间，提高了萃取效率。
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公开(公告)号：CN118388533A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410457061.4
申请日：2024-04-16
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： C07F9/38 , C07F9/653 , C07D263/24 , C07C227/18 , C07C229/12
摘要： 本发明公开了一种草甘膦原药合成工艺方法，甘氨酸与甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体，双元中间体在催化剂作用下反应转化，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性萃取分离，萃余相与亚磷酸二甲酯、盐酸经缩合水解得到草甘膦，本方法同比一般萃取方法得到的草甘膦原药杂质更低、纯度更高。
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公开(公告)号：CN115784900B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202211400790.3
申请日：2022-11-09
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
发明人： 田义群 , 曹杰 , 彭春雪 , 胡波 , 张锐 , 刘三六 , 覃立忠 , 胡付超 , 包俸川 , 黄文博 , 唐超 , 胡波 , 詹鉴 , 郭豪 , 黄丹丹 , 谢盛燕 , 周立华 , 黄明华
IPC分类号： C07C211/05 , C07C209/84
摘要： 本发明公开了一种草甘膦生产过程三乙胺纯化方法，将通过中和、分层、脱水等步骤得到的二次三乙胺进行吸附，经吸附剂吸附除去杂质组分，得到精制三乙胺，记为三次三乙胺，去往三乙胺储槽存储，回用于草甘膦合成；处理一定批量的二次三乙胺后，对吸附塔通热水、蒸汽以间壁方式对吸附剂进行加热脱附；对吸附剂脱附后，重新进二次三乙胺进行吸附精制。本发明有效避免了馏分中杂质组分累积对草甘膦生产的不利影响。
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