4-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑手性晶体

    公开(公告)号:CN102952127A

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201210365183.8

    申请日:2010-12-02

    申请人: 湖南大学

    IPC分类号: C07D417/14 A01P7/04

    摘要: 本发明公开了4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑手性晶体结构,其分子结构如图所示。其手性晶体属单斜晶系,手性空间群为C2;晶胞参数为:a=18.1328(14) Å,b=5.5969(5) Å,c=19.2195(15) Å,β= 115.5420(10)°;Z=4,V=1759.9(2) Å3,Dc =1.334 g/cm3,F(000) =744,μ =0.201mm-1,2307个可观测点 [I>2σ(I)],可观测点精修最终偏离因子R = 0.035,wR = 0.111,(△/σ)max <0.001,S = 1.15,(△ρ)max = 0.216,(△ρ)min = – 0.206 e/Å3;Flack 参数为-0.03(10)。

    脂肪族二元羧酸异丙醇铝及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN101838279B

    公开(公告)日:2011-11-09

    申请号:CN201010188928.9

    申请日:2010-06-02

    申请人: 湖南大学

    IPC分类号: C07F5/06 C07D307/86 B01J31/14

    摘要: 本发明公开了脂肪族二元羧酸异丙醇铝,其具有如Ⅰ所示的化学结构式。脂肪族二元羧酸异丙醇铝制备方法是异丙醇铝和脂肪族二元羧酸在25℃~80℃下搅拌反应,旋蒸回收异丙醇,冷却得脂肪族二元羧酸异丙醇铝(Ⅰ)。所述脂肪族二元羧酸异丙醇铝在催化2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚制备呋喃酚中的应用;其中,n选自:2,3,4,5~8。

    4-(苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN102010406A

    公开(公告)日:2011-04-13

    申请号:CN201010553848.9

    申请日:2010-11-23

    申请人: 湖南大学

    摘要: 本发明公开了化学结构式I所示的4-(苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑:4-(苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的制备方法是2-卤-1-(7-羟基/烷氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)乙酮与芳基硫脲在丙酮中加热、搅拌反应制得4-(苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑盐;4-(苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑盐经浓氨水中和制得4-(苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑。4-(苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑具有良好的杀虫活性,在制备杀虫剂中应用。

    一种由4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚制备新洋茉莉醛的方法

    公开(公告)号:CN102503927B

    公开(公告)日:2013-07-24

    申请号:CN201110370877.6

    申请日:2011-11-21

    申请人: 湖南大学

    IPC分类号: C07D317/54

    摘要: 本发明涉及香料和精细化工中间体的制备方法。本发明公开了采用呋喃酚合成工艺中分离得到的副产物——4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚经亚甲基化、反马氏加成和氧化反应制得新洋茉莉醛(I):其中,X选自:氯、溴或碘;氧化剂选自:N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、1,3-二氯-5,5-二甲基海因(DCDMH)或1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)。

    脂肪酸异丙醇铝及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN101402649B

    公开(公告)日:2011-03-23

    申请号:CN200810143615.4

    申请日:2008-11-17

    申请人: 湖南大学

    IPC分类号: C07F5/06 B01J31/12 C07D307/86

    摘要: 本发明公开了一类脂肪酸异丙醇铝,其具有如下的化学式。脂肪酸异丙醇铝制备方法是异丙醇铝二甲苯溶液和脂肪酸在一定温度下搅拌20~60min,加热回收125℃以下低馏分,冷却得脂肪酸异丙醇铝(I)。所述脂肪酸异丙醇铝可催化2-甲基烯丙氧基苯酚于150℃~200℃反应合成2,3-二氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋喃(简称呋喃酚),收率高于80.0%。(RCO2)nAl(OPr-i)3-nI。

    脂肪族二元羧酸异丙醇铝及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN101838279A

    公开(公告)日:2010-09-22

    申请号:CN201010188928.9

    申请日:2010-06-02

    申请人: 湖南大学

    IPC分类号: C07F5/06 C07D307/86 B01J31/14

    摘要: 本发明公开了脂肪族二元羧酸异丙醇铝,其具有如Ⅰ所示的化学结构式。脂肪族二元羧酸异丙醇铝制备方法是异丙醇铝和脂肪族二元羧酸在25℃~80℃下搅拌反应,旋蒸回收异丙醇,冷却得脂肪族二元羧酸异丙醇铝(Ⅰ)。所述脂肪族二元羧酸异丙醇铝在催化2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚制备呋喃酚中的应用;其中,n选自:2,3,4,5~8。

    4-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑手性晶体

    公开(公告)号:CN102952127B

    公开(公告)日:2015-01-21

    申请号:CN201210365183.8

    申请日:2010-12-02

    申请人: 湖南大学

    IPC分类号: C07D417/14 A01P7/04

    摘要: 本发明公开了4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑手性晶体结构,其分子结构如图所示。其手性晶体属单斜晶系,手性空间群为C2;晶胞参数为:a=18.1328(14) ?,b=5.5969(5) ?,c=19.2195(15) ?,β= 115.5420(10)° ;Z=4,V=1759.9(2) ?3,Dc =1.334 g/cm3,F(000) =744,μ =0.201mm-1,2307个可观测点 [I>2σ(I)],可观测点精修最终偏离因子R = 0.035,wR = 0.111,(Δ/σ)max <0.001,S = 1.15,(?ρ)max = 0.216,(?ρ)min = – 0.206 e/?3;Flack 参数为-0.03(10)。

    4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚作为制备香料的应用

    公开(公告)号:CN102503788B

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201110370769.9

    申请日:2011-11-21

    申请人: 湖南大学

    摘要: 本发明涉及香料和精细化工中间体的制备方法。本发明公开了由4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚(I)制备3,4-二取代苯甲醛(II)的方法:R3选自:氢、甲基或乙基;R4选自:氢、甲基或乙基;或R3R4选自:亚甲基;3,4-二取代苯甲醛按(1)或(2)方法制备:(1)4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚经烷基化、异构化和氧化反应制得藜芦醛、洋茉莉醛、香兰醛或乙基香兰醛;(2)4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚经异构化和氧化反应制得3,4-二羟基苯甲醛。

    4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑手性晶体

    公开(公告)号:CN101993441A

    公开(公告)日:2011-03-30

    申请号:CN201010568922.4

    申请日:2010-12-02

    申请人: 湖南大学

    IPC分类号: C07D417/14

    摘要: 本发明公开了4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑手性晶体结构,其分子结构如图所示。4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑手性晶体属单斜晶系,手性空间群为C2;晶胞参数为:a=18.1328(14)b=5.5969(5)c=19.2195(15)β=115.5420(10)°;Z=4,V=1759.9(2)Dc=1.334g/cm3,F(000)=744,μ=0.201mm-1,2307个可观测点[I>2σ(I)],可观测点精修最终偏离因子R=0.035,wR=0.111,(Δ/σ)max<0.001,S=1.15,(Δρ)max=0.216,(Δρ)min=-0.206e/Flack参数为-0.03(10)。4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑手性晶体的制备方法:由非手性分子4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-(2-吡啶氨基)噻唑在极性溶剂中缓慢结晶得到。