公开(公告)号：CN119000844A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202411116762.8

申请日：2024-08-15

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院 ,  湖南华纳大药厂手性药物有限公司

Inventor： 蔡立荣 ,  谭跃 ,  李昌亮 ,  梁晟 ,  舒海平 ,  刘雁鸣 ,  黄本东

IPC: G01N27/626 ,  G01N1/38 ,  G01N1/44

Abstract: 发明公开了一种凡士林的消解方法及凡士林中16种元素杂质的检测方法。其中所述消解液由硝酸和盐酸组成；硝酸和盐酸的用量比为1～3：0.2～1；所述凡士林的消解方法，包括以下步骤：取凡士林，加入硝酸和盐酸，置于消解仪器内，消解程序为：第一阶段在220℃消解30min，第二阶段升温至250℃消解30min，第三阶段继续升温至270℃消解30～60min，得到凡士林消解液。本发明通过采用消解液添加盐酸，使利用该方法获得凡士林消解液，可以在低限度水平对元素进行准确验证，实现对凡士林微量元素的准确控制，符合ICH Q3D的要求；同时盐酸还对杂质元素锂、锑、铜的响应更稳定，回收率符合USP 要求。

公开(公告)号：CN119000932A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202411116763.2

申请日：2024-08-15

Applicant: 湖南华纳大药厂股份有限公司 ,  湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 蔡立荣 ,  谭跃 ,  李昌亮 ,  舒海平 ,  刘雁鸣 ,  黄本东

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种多库酯钠有关物质的检测方法及应用，其中所述检测方法采用离子对高效液相色谱法对多库酯钠有关物质进行分析，其中色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈与离子对试剂水溶液，所述离子对试剂水溶液为四丙基氯化铵或四丁基氯化铵中的一种；所述乙腈与离子对试剂水溶液中，乙腈的体积占比不超过60％；所述离子对试剂水溶液的浓度为10‑50mmol/L。本发明在等度条件下可同时分离杂质A、B、C、D及多库酯钠，通过将乙腈浓度、离子对种类、离子对浓度三者进行协同配合，采用离子对高效液相色谱法对多库酯钠离子型有关物质进行检测；能够同时对4种离子型杂质A、B、C、D进行高效准确的分析。

公开(公告)号：CN119064439A

公开(公告)日：2024-12-03

申请号：CN202411146882.2

申请日：2024-08-21

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 蔡立荣 ,  刘雁鸣 ,  李昌亮 ,  梁晟 ,  舒海平

IPC: G01N27/626 ,  G01N1/44 ,  G01N1/28 ,  G01N1/40

Abstract: 本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种采用超级微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时检测硬脂酸镁中16种金属元素含量的方法。本发明采用超级微波消解法制备硬脂酸镁供试品溶液和空白对照溶液，分别取标准曲线溶液、硬脂酸镁供试品溶液、空白对照溶液注入电感耦合等离子体质谱仪，记录各元素响应值，采用内标校正的标准曲线法同时检测硬脂酸镁中16种金属元素的含量；所述16种金属元素为：Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Li、Sb、Cu、Ba、Mo、Sn、Cr、Fe、Zn；样品超级微波消解程序为：10分钟到250℃，保持20分钟，再2分钟到270℃，保持20分钟。经方法学验证，本发明实现了同时检测硬脂酸镁中16种金属元素的含量，消解方法有效解决了基质问题并改善了Sn、Sb、Cr的稳定性，使得Sn、Sb、Cr准确度更高。