公开(公告)号：CN116381123B

公开(公告)日：2025-04-25

申请号：CN202310514065.7

申请日：2023-05-09

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李琦 ,  刘轶 ,  石笑弋 ,  刘雁鸣 ,  兰文 ,  李昌亮 ,  韩曦羽

IPC: G01N30/89 ,  G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/60 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  B01J20/287

Abstract: 本发明公开了一种测定左羟丙哌嗪原料、胶囊、片剂中所包含物质的方法，所述方法包括：(1)以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；(2)吸取预定量的左羟丙哌嗪原料胶囊配置成待测品溶液；(3)供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪；(4)以磷酸盐缓冲液为第一流动相A，甲醇为第二流动相B，加入到液相色谱仪中进行梯度洗脱；(5)利用液相色谱仪对供试品溶液与对照品溶液分别进行色谱检测。本发明方法通过对实验条件进行摸索优化，增强对小极性杂质的洗脱能力，实现对现有方法无法检出的小极性杂质的检验，主峰与相邻杂质分离最佳，峰形佳，检出杂质峰个数与杂质量均为最多。

公开(公告)号：CN119165065A

公开(公告)日：2024-12-20

申请号：CN202411145393.5

申请日：2024-08-20

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李琦 ,  李晓燕 ,  刘雁鸣

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2稳定度的方法，所述方法包括：(1)利用液相色谱法测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2的含量；(2)利用改进的液相色谱法测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2特定降解产物的含量，加入到液相色谱仪中进行梯度洗脱，进行梯度洗脱时，按照二等度、三梯度交替洗脱方式进行洗脱。(3)利用步骤2可获得维生素B2的降解产物的含量进行杂质比例确定。本发明方法通过对实验条件进行摸索优化，复方锌铁钙口服溶液中维生素B2降解杂质光黄素与光色素得以有效分离，峰形佳，实现对现有方法无法检出的维生素B2降解杂质。

公开(公告)号：CN115389673B

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202211066161.1

申请日：2022-09-01

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李钰鑫 ,  陈鸿玉 ,  李帅 ,  刘雁鸣 ,  李昌亮 ,  兰文 ,  李昭

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种液质联用法测定盐酸雷尼替丁中遗传毒性杂质的方法，包括以下步骤：S1、配制盐酸雷尼替丁供试品溶液；S2、配制盐酸雷尼替丁对照品溶液，绘制标准曲线；S3、将S1中的盐酸雷尼替丁供试品溶液利用液相色谱‑质谱联用法进行测定，液相色谱条件为：以0.05‑0.15％甲酸的水溶液为流动相A，以0.05‑0.15％甲酸的甲醇溶液为流动相B，进行梯度洗脱，测得盐酸雷尼替丁供试品溶液中杂质的含量。本发明可以同时盐酸雷尼替胶囊中对11种亚硝基类基因毒性杂质进行检测，能更加全面反映原料及制剂中N‑亚硝胺类遗传毒性杂质的控制情况，从而有效提高盐酸雷尼替胶囊用药安全性，为保障雷尼替丁胶囊质量控制提供依据。

公开(公告)号：CN114878707A

公开(公告)日：2022-08-09

申请号：CN202210451875.8

申请日：2022-04-27

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李帅 ,  廖彬 ,  李钰鑫 ,  陈鸿玉 ,  刘雁鸣 ,  唐桂鹏 ,  高洋

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种测定雷尼替丁及其固体制剂中N‑亚硝基二甲胺的高效液相色谱法，利用色谱柱对处理后的供试品溶液和对照溶液分别进行色谱分析，高效液相色谱的条件为：波长为235nm，流速为1ml/min，柱温为30℃，进样20μl；高效液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为碱性水性流动相，所述碱性水相流动相满足7＜pH≤10.5，所述流动相B为有机相。本发明流动相体系应呈碱性，实现雷尼替丁以稳定的分子态被固定相吸附，实现更好的分离度。用氨‑碳酸氢铵缓冲体系可满足体系碱性需要，基线噪音较小，且兼容质谱。

公开(公告)号：CN118961964A

公开(公告)日：2024-11-15

申请号：CN202411158063.X

申请日：2024-08-22

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李昭 ,  石笑弋 ,  彭飞城 ,  马晓宁 ,  林芳 ,  谭英 ,  郑金凤 ,  兰文 ,  刘雁鸣

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/68

Abstract: 本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种采用顶空毛细管气相色谱法测定西尼莫德有机溶剂残留量的方法。本发明公开了一种采用顶空毛细管气相色谱法同时测定西尼莫德原料药中12种溶剂残留量的方法，6％氰丙基苯基‑94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；检测器：FID检测器；进样口温度：210℃；检测器温度：260℃；柱温采用程序升温：初始温度为45℃，维持17分钟，以每分钟15℃的速率升温至240℃，维持10分钟；载气：氦气，流速为1.0ml/min；顶空平衡温度：105℃，平衡时间：35min；进样量：1ml；取对照品溶液和供试品溶液进行分析，以外标法计算供试品溶液中12种残留溶剂的含量。本发明的检测方法的准确性和灵敏度更高，实现了对西尼莫德中12种有机溶剂的含量测定。

公开(公告)号：CN117192014A

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202311159461.9

申请日：2023-09-08

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李昭 ,  石笑弋 ,  马晓宁 ,  彭飞城 ,  高慧如 ,  谭英 ,  韩曦羽 ,  郑金凤 ,  李帅 ,  刘雁鸣

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种右佐匹克隆异构体的检测方法。本发明采用高效液相色谱法对右佐匹克隆、左佐匹克隆、杂质B(佐匹克隆醇)和杂质D(2‑氨基‑5‑氯吡啶)进行分离检测；配制供试品溶液和对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别注入高效液相色谱仪，采用CHIRALCEL OD‑RH手性色谱柱，以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至5.6)‑乙腈(57:43)为流动相。本发明的检测方法：杂质D、左佐匹克隆、右佐匹克隆与杂质B峰的分离度均大于1.5(分离度分别为4.08、3.24、4.76)，左佐匹克隆峰与相邻杂质峰得到有效分离，左佐匹克隆不被相邻杂质峰包裹，结果更准确；本发明的检测方法的准确性和灵敏度更高，可用于右佐匹克隆中左佐匹克隆的含量测定。

公开(公告)号：CN115389673A

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202211066161.1

申请日：2022-09-01

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 李钰鑫 ,  陈鸿玉 ,  李帅 ,  刘雁鸣 ,  李昌亮 ,  兰文 ,  李昭

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种液质联用法测定盐酸雷尼替丁中遗传毒性杂质的方法，包括以下步骤：S1、配制盐酸雷尼替丁供试品溶液；S2、配制盐酸雷尼替丁对照品溶液，绘制标准曲线；S3、将S1中的盐酸雷尼替丁供试品溶液利用液相色谱‑质谱联用法进行测定，液相色谱条件为：以0.05‑0.15％甲酸的水溶液为流动相A，以0.05‑0.15％甲酸的甲醇溶液为流动相B，进行梯度洗脱，测得盐酸雷尼替丁供试品溶液中杂质的含量。本发明可以同时盐酸雷尼替胶囊中对11种亚硝基类基因毒性杂质进行检测，能更加全面反映原料及制剂中N‑亚硝胺类遗传毒性杂质的控制情况，从而有效提高盐酸雷尼替胶囊用药安全性，为保障雷尼替丁胶囊质量控制提供依据。

公开(公告)号：CN115951003B

公开(公告)日：2024-12-24

申请号：CN202211127597.7

申请日：2022-09-16

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院 ,  中南大学湘雅二医院

Inventor： 章为 ,  王义坤 ,  李文波 ,  胡斌 ,  刘雁鸣 ,  黄海萍 ,  谭桂山 ,  殷帅 ,  徐康平

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种检测盐酸艾司洛尔注射液杂质的方法，包括以下步骤：S1、分别将不同生产企业的盐酸艾司洛尔注射液用水稀释，制得供试品溶液；S2、不同生产企业盐酸艾司洛尔注射液进行液相‑质谱检测分析，获取所有杂质的相对峰面积与保留时间；S3、通过质量亏损技术筛选出盐酸艾司洛尔注射液可能存在的杂质；S4、多元分析法分析S2中的结果，区分不同生产企业与原研药杂质谱的区别，筛选杂质特异性标志物；S5、将S4中多元分析法的结果结合S3中质量亏损结果得到不同生产企业与原研药有关物质一致性评价的特异性标志物杂质。本发明能快速、准确寻找盐酸艾司洛尔注射液中目标杂质的方法，可应用于仿制药一致性评价研究。

公开(公告)号：CN119064439A

公开(公告)日：2024-12-03

申请号：CN202411146882.2

申请日：2024-08-21

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院

Inventor： 蔡立荣 ,  刘雁鸣 ,  李昌亮 ,  梁晟 ,  舒海平

IPC: G01N27/626 ,  G01N1/44 ,  G01N1/28 ,  G01N1/40

Abstract: 本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种采用超级微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时检测硬脂酸镁中16种金属元素含量的方法。本发明采用超级微波消解法制备硬脂酸镁供试品溶液和空白对照溶液，分别取标准曲线溶液、硬脂酸镁供试品溶液、空白对照溶液注入电感耦合等离子体质谱仪，记录各元素响应值，采用内标校正的标准曲线法同时检测硬脂酸镁中16种金属元素的含量；所述16种金属元素为：Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Li、Sb、Cu、Ba、Mo、Sn、Cr、Fe、Zn；样品超级微波消解程序为：10分钟到250℃，保持20分钟，再2分钟到270℃，保持20分钟。经方法学验证，本发明实现了同时检测硬脂酸镁中16种金属元素的含量，消解方法有效解决了基质问题并改善了Sn、Sb、Cr的稳定性，使得Sn、Sb、Cr准确度更高。

公开(公告)号：CN119000844A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202411116762.8

申请日：2024-08-15

Applicant: 湖南省药品检验检测研究院 ,  湖南华纳大药厂手性药物有限公司

Inventor： 蔡立荣 ,  谭跃 ,  李昌亮 ,  梁晟 ,  舒海平 ,  刘雁鸣 ,  黄本东

IPC: G01N27/626 ,  G01N1/38 ,  G01N1/44

Abstract: 发明公开了一种凡士林的消解方法及凡士林中16种元素杂质的检测方法。其中所述消解液由硝酸和盐酸组成；硝酸和盐酸的用量比为1～3：0.2～1；所述凡士林的消解方法，包括以下步骤：取凡士林，加入硝酸和盐酸，置于消解仪器内，消解程序为：第一阶段在220℃消解30min，第二阶段升温至250℃消解30min，第三阶段继续升温至270℃消解30～60min，得到凡士林消解液。本发明通过采用消解液添加盐酸，使利用该方法获得凡士林消解液，可以在低限度水平对元素进行准确验证，实现对凡士林微量元素的准确控制，符合ICH Q3D的要求；同时盐酸还对杂质元素锂、锑、铜的响应更稳定，回收率符合USP 要求。