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公开(公告)号：CN102408384B
公开(公告)日：2014-03-05
申请号：CN201110327882.9
申请日：2011-10-25
申请人： 湖南科技大学
IPC分类号： C07D241/52
摘要： 本发明属于兽药制备技术领域，具体涉及一种改进的喹烯酮合成方法。本发明方法包括如下如下顺序的步骤：（1）以乙酰甲喹为起始原料，将乙酰甲喹与适量的甲醇加入到圆底烧瓶中，搅拌均匀；（2）将苯甲醛加至步骤（1）所得的溶液中，再加入乙醇胺，在38～45℃下反应8～48小时后停止加热，冷却，抽滤，得到喹烯酮奉粗品；（3）将喹烯酮奉粗品用甲醇洗涤，干燥，得到的固体即为喹烯酮精制品；其中，所述乙酰甲喹、苯甲醛、乙醇胺的摩尔比为2～6:6:0.5～2.5。本发明方法制备喹烯酮，成本低、产率高、纯度高，解决了目前喹烯酮合成过程中存在的问题。
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公开(公告)号：CN112174972B
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202011195217.4
申请日：2020-10-30
申请人： 湖南科技大学
IPC分类号： C07D487/22 , B01J31/22
摘要： 本发明提供了一种氮杂咔咯化合物及其制备方法。本发明的氮杂咔咯化合物，其结构式如式(1)所示。本发明的制备方法主要包括，称取一定量的去甲咔咯和胺类化合物置于反应瓶中，以二氯甲烷作溶剂；在常温搅拌下加入一定量的亚碘酰苯反应2小时，用色谱方法跟踪反应；待反应完全后，浓缩反应液，直接用层析柱加以分离，收集绿色带即为粗产品，经浓缩、干燥后得所需化合物。本发明只需通过一步法便合成得到了芳基氮杂咔咯化合物，具有反应选择性好、操作简便等优点，通过选择不同的芳胺类化合物，可制备得到不同取代基的氮杂咔咯化合物。
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公开(公告)号：CN102285920B
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201110282520.2
申请日：2011-09-21
申请人： 湖南科技大学
IPC分类号： C07D231/26
摘要： 本发明属于医药化学技术领域，具体涉及一种优化的依达拉奉合成方法。本发明方法包括如下顺序的步骤：(1)以苯肼或者盐酸苯肼为起始原料，将其在搅拌状态下加入装有水的容器中，取适量浓盐酸或者氨水调节溶液pH值至6.0；(2)将乙酰乙酸乙酯慢慢滴加至步骤(1)所得溶液中，反应放热，待溶液降至室温后加入连二硫酸钠，将溶液加热升温并回流反应2～5h后，停止加热，然后搅拌、冷却、抽滤，得到淡黄色颗粒状的依达拉奉粗品；(3)将步骤(2)所得的依达拉奉粗品用无水乙醇重结晶，抽滤、干燥后，得到白色结晶状粉末固体即依达拉奉精制品。本发明方法低成本、高产率、高纯度，解决了目前依达拉奉合成过程中存在的问题。
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公开(公告)号：CN102408384A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110327882.9
申请日：2011-10-25
申请人： 湖南科技大学
IPC分类号： C07D241/52
摘要： 本发明属于兽药制备技术领域，具体涉及一种改进的喹烯酮合成方法。本发明方法包括如下如下顺序的步骤：（1）以乙酰甲喹为起始原料，将乙酰甲喹与适量的甲醇加入到圆底烧瓶中，搅拌均匀；（2）将苯甲醛加至步骤（1）所得的溶液中，再加入乙醇胺，在38～45℃下反应8～48小时后停止加热，冷却，抽滤，得到喹烯酮奉粗品；（3）将喹烯酮奉粗品用甲醇洗涤，干燥，得到的固体即为喹烯酮精制品；其中，所述乙酰甲喹、苯甲醛、乙醇胺的摩尔比为2～6:6:0.5～2.5。本发明方法制备喹烯酮，成本低、产率高、纯度高，解决了目前喹烯酮合成过程中存在的问题。
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公开(公告)号：CN105272987A
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201510652818.6
申请日：2015-10-11
申请人： 湖南科技大学
IPC分类号： C07D487/22
CPC分类号： C07D487/22
摘要： 本发明提供了一种3-氰基-N-错位卟啉化合物及其制备方法。首先，将N-错位卟啉溶解后，往其中加入一定量的三甲基氰基硅烷、四丁基氟化铵，室温搅拌，用薄层色谱跟踪反应，待反应完全后，浓缩反应液，直接用层析柱加以分离，经浓缩、干燥后可得纯品。本发明具有反应条件温和、产率较高、操作简单安全等特点，可为N-错位卟啉的功能化提供一种全新的合成途径。
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公开(公告)号：CN102432634B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201110281257.5
申请日：2011-09-21
申请人： 湖南科技大学
摘要： 本发明属于医药化学技术领域，具体涉及一种2-氨基-4-(2’-吡啶)-嘧啶双过氧钒铵盐配合物及单晶培养及应用。本发明的2-氨基-4-(2’-吡啶)-嘧啶双过氧钒铵盐配合物，其分子式为C9H18N5O8V，分子量为375.22，结构式如式1所示。本发明的2-氨基-4-(2’-吡啶)-嘧啶双过氧钒铵盐配合物可应用于抗糖尿病研究，该配合物在微摩级浓度时就对蛋白酪氨酸磷酸酶即PTPase具有抑制作用，即具有类胰岛素活性。本发明的配合物单晶培养方法简单，材料易得，为糖尿病的治疗提供了一种新的药物开发途径。
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公开(公告)号：CN102604030B
公开(公告)日：2013-07-10
申请号：CN201210058973.1
申请日：2012-03-08
申请人： 湖南科技大学
摘要： 本发明公开了一种多孔的柔软型合成纸的制备方法。本发明方法主要是将一定比例的二异氰酸酯、聚酯二元醇、溶剂、扩链剂在反应器里加热反应，得到粘稠的聚氨酯溶液；降温后加入一定量的溶剂配置成聚氨酯溶液，再加入一定量的无机填料，搅拌混合均匀，得到混合溶液；将部分混合溶液涂布于离型纸上，送入烘箱中干燥，待离型纸上的膜干燥完全后，得到合成纸生产用的基材；将混合溶液的剩余部分涂布于基材上，然后一同浸入水溶液中，待表层的混合溶液完全固化后，立即送入烘箱中进行鼓风干燥，待离型纸上的膜干燥完全后，将离型纸上的膜剥离，该膜为柔软型合成纸产品。本发明方法生产能耗低，所得合成纸多孔柔软，墨迹渗透快，易干燥。
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公开(公告)号：CN102311397A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201110327413.7
申请日：2011-10-25
申请人： 湖南科技大学
IPC分类号： C07D241/52
摘要： 本发明属于兽药制备技术领域，具体涉及一种高效的喹烯酮合成方法。本发明包括如下顺序的步骤：（1）以乙酰甲喹为起始原料，将乙酰甲喹与适量的甲醇加入到圆底烧瓶中，搅拌均匀；（2）将苯甲醛加至步骤（1）所得的溶液中，再加入浓度为25%的氨水，在38～45℃下反应8～32小时后停止加热，冷却，抽滤，得到喹烯酮奉粗品；（3）将喹烯酮奉粗品用甲醇洗涤，干燥，得到的固体即为喹烯酮精制品；其中，所述乙酰甲喹、苯甲醛、氨水的质量比为1.0～1.5:1:0.1～0.5。本发明方法制备喹烯酮，成本低、产率高、反应时间短，解决了目前喹烯酮合成过程中存在的问题。
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