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公开(公告)号：CN115536720B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211272195.6
申请日：2022-10-18
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种胆酸中间体A8及其制备方法。所述胆酸中间体A8的制备方法包括以下步骤：在特定溶剂中，使式A7所示化合物在碱性条件发生侧链水解反应，反应完成后降至室温，经第一后处理，得到胆酸中间体A8，所述特定溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或者二氯甲烷和甲醇的混合物或者二氯甲烷和乙醇的混合物。本发明提供一种反应条件温和的化学合成方法生产胆酸中间体A8和胆酸，以常见的植物源化合物为原料，以解决通过动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险。
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公开(公告)号：CN115611961B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202211272286.X
申请日：2022-10-18
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种胆酸中间体A2及其制备方法。所述胆酸中间体A2的制备方法包括：胆酸中间体A2的结构式为式A2所示，以水为溶剂，使A1所示化合物与浓硫酸和冰醋酸在20～50℃下进行消除反应直至反应完全，得到包括式A2所示化合物的反应产物，所述反应产物经后处理得到胆酸中间体A2。本发明提供一种反应条件温和的化学合成方法生产胆酸中间体A2，该胆酸中间体A2最终可以用于高效制备胆酸，以解决通过动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险。
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公开(公告)号：CN115611961A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211272286.X
申请日：2022-10-18
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种胆酸中间体A2及其制备方法。所述胆酸中间体A2的制备方法包括：胆酸中间体A2的结构式为式A2所示，以水为溶剂，使A1所示化合物与浓硫酸和冰醋酸在20～50℃下进行消除反应直至反应完全，得到包括式A2所示化合物的反应产物，所述反应产物经后处理得到胆酸中间体A2。本发明提供一种反应条件温和的化学合成方法生产胆酸中间体A2，该胆酸中间体A2最终可以用于高效制备胆酸，以解决通过动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险。
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公开(公告)号：CN117586333A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311568251.5
申请日：2023-11-23
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明公开一种脱氧胆酸中间体及其应用，属于有机合成技术领域。该脱氧胆酸中间体，其结构式为其中，R1为‑OH或者‑OAc；R2为α‑OH，β‑OH或者＝O；R3为＝O或者‑CHCH3。此外，本发明还提出一种上述脱氧胆酸中间体在制备脱氧胆酸中的应用。本发明提出的中间体能够实现有效且安全地合成脱氧胆酸。
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公开(公告)号：CN116023424A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202211272185.2
申请日：2022-10-18
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种胆酸中间体A4及其制备方法。所述胆酸中间体A4的制备方法包括：以甲苯为溶剂，以乙二醇为缩酮反应试剂，以对甲苯磺酸为催化剂，将式A3所示化合物与甲苯、乙二醇和对甲苯磺酸混合后，使体系升温至回流状态进行反应，直至反应完全，得到反应产物，所述反应产物经后处理得到式A4所示化合物。本发明提供一种反应条件温和的化学合成方法生产胆酸中间体A4，该胆酸中间体A4最终可以用于高效制备胆酸，以解决通过动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险。
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公开(公告)号：CN115466300B
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202211272188.6
申请日：2022-10-18
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明提供了一种胆酸中间体A7及其合成方法。所述胆酸中间体A7的合成方法包括：以无水乙醇、吡啶和DMAP为第一溶剂，搅拌状态下加入式A6所示化合物和催化剂钯碳，在30～35℃用氢气加压至0.4～0.45MPa反应预设时间，反应完成后得到反应产物，所述反应产物经后处理后得到胆酸中间体A7。本发明提供一种反应条件温和的化学合成方法生产胆酸中间体A7和胆酸，以常见的植物源化合物为原料，以解决通过动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险。
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公开(公告)号：CN115611962B
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202211276850.5
申请日：2022-10-18
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明提供一种胆酸的合成方法。该方法包括以下步骤：将式SM所示化合物进行第一氧化反应得到式A1所示化合物；将式A1所示化合物进行消除反应得到式A2所示化合物；将式A2所示化合物进行wittig反应得到式A3所示化合物；将式A3所示化合物进行缩酮保护反应得到式A4所示化合物；将式A4所示化合物进行第二氧化反应得到式A5所示化合物；将式A5所示化合物进行第一水解反应得到式A6所示化合物；将式A6所示化合物进行氢化还原反应得到式A7所示化合物；将式A7所示化合物进行第二水解反应得到式A8所示化合物；将式A8所示化合物进行选择性还原反应得到胆酸。本发明提供一种合成胆酸的方法以解决动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险，且具有反应条件温和的优点。
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公开(公告)号：CN115611962A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211276850.5
申请日：2022-10-18
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明提供一种胆酸的合成方法。该方法包括以下步骤：将式SM所示化合物进行第一氧化反应得到式A1所示化合物；将式A1所示化合物进行消除反应得到式A2所示化合物；将式A2所示化合物进行wittig反应得到式A3所示化合物；将式A3所示化合物进行缩酮保护反应得到式A4所示化合物；将式A4所示化合物进行第二氧化反应得到式A5所示化合物；将式A5所示化合物进行第一水解反应得到式A6所示化合物；将式A6所示化合物进行氢化还原反应得到式A7所示化合物；将式A7所示化合物进行第二水解反应得到式A8所示化合物；将式A8所示化合物进行选择性还原反应得到胆酸。本发明提供一种合成胆酸的方法以解决动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险，且具有反应条件温和的优点。
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公开(公告)号：CN115466300A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202211272188.6
申请日：2022-10-18
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明提供了一种胆酸中间体A7及其合成方法。所述胆酸中间体A7的合成方法包括：以无水乙醇、吡啶和DMAP为第一溶剂，搅拌状态下加入式A6所示化合物和催化剂钯碳，在30～35℃用氢气加压至0.4～0.45MPa反应预设时间，反应完成后得到反应产物，所述反应产物经后处理后得到胆酸中间体A7。本发明提供一种反应条件温和的化学合成方法生产胆酸中间体A7和胆酸，以常见的植物源化合物为原料，以解决通过动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险。
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公开(公告)号：CN118879820A
公开(公告)日：2024-11-01
申请号：CN202410340905.7
申请日：2024-03-25
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种熊去氧胆酸的制备方法，属于药物合成技术领域。该熊去氧胆酸的制备方法，包括以下步骤：将所述化合物B1和水混合，之后调节pH至13‑14，待化合物B1溶清后，之后调节pH至8‑9，之后在30‑35℃下添加葡萄糖、3α还原酶、7β还原酶、葡萄糖脱氢酶、辅酶一和辅酶二，之后调节pH至7‑8反应得到熊去氧胆酸。本发明的方法得到的熊去氧胆酸的收率高达98％以上。
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