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公开(公告)号：CN111704604B
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010836437.4
申请日：2020-08-19
申请人： 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种吡啶喹唑啉的制备方法:以甲基乙酰基(2‑甲基‑4‑全氟丙烷苯基)氨基甲酸酯为起始原料，经过苄位氯化反应、成环反应、还原反应得到吡啶喹唑啉原药。本发明采用汇聚式合成路线，降低了原材料成本。该合成方法反应条件温和、工艺操作简单、生产效率高等特点，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN112979539A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110532924.6
申请日：2021-05-17
申请人： 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种氟吡菌酰胺中间体的合成方法，属于农药有机合成领域。该工艺是以甲醇胺为起始原料，在乙酸存在下，先与乙酸酐发生酯化反应得到氨基乙酸甲酯，氨基乙酸甲酯再与邻三氟甲基苯甲酰氯发生酰胺化反应得到N‑乙酰氧基甲基‑2‑三氟甲基苯甲酰胺，最后与3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶基丙二酸二乙酯拼接反应得到3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶基乙基(二乙基酯)‑2‑三氟甲基苯甲酰胺。本发明采用汇聚式合成路线，具有原材料成本低、原子经济性高、收率高、工艺操作简单等特点，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN111704604A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010836437.4
申请日：2020-08-19
申请人： 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种吡啶喹唑啉的制备方法:以甲基乙酰基(2-甲基-4-全氟丙烷苯基)氨基甲酸酯为起始原料，经过苄位氯化反应、成环反应、还原反应得到吡啶喹唑啉原药。本发明采用汇聚式合成路线，降低了原材料成本。该合成方法反应条件温和、工艺操作简单、生产效率高等特点，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114805240A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210737832.6
申请日：2022-06-28
申请人： 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号： C07D277/36
摘要： 本发明公开了一种一锅法合成氟烯线砜的方法，所述的合成方法：以2‑((4‑溴‑3‑氯‑3,4,4‑三氟丁基)硫代)噻唑为起始原料，醇和水混合体系为反应溶剂，在催化剂作用下，滴入的双氧水和浓盐酸反应生成低浓度的氯与2‑((4‑溴‑3‑氯‑3,4,4‑三氟丁基)硫代)噻唑发生噻唑环氯化反应，同时双氧水与硫醚发生氧化成砜，双氧水和浓盐酸滴加完，再往体系中加入保险粉发生脱卤反应制备得到氟烯线砜。本发明工艺简单、反应条件温和、收率高、原材料成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113603635B
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111168246.6
申请日：2021-10-08
申请人： 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号： C07D213/50 , C07D239/26 , C07D251/20 , C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法。该方法将芳香族二元羧酸酯、酸性催化剂、水和醇类溶剂加入带有自动泄压装置的高压反应釜中，在恒定压力下保温脱羧反应3~6h，反应完成后负压回收溶剂，降温析晶，离心烘干得到脱羧产物。本发明采用恒压一锅进行水解脱羧的方法，避免了传统高温水解脱羧带来的物料分解和焦化问题，简化了操作工艺，提升了生产效率，同时减少废盐量，降低了环保处理成本。该水解脱羧方法具有成本低、收率高、工艺操作简单等特点，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN113603635A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202111168246.6
申请日：2021-10-08
申请人： 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号： C07D213/50 , C07D239/26 , C07D251/20 , C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法。该方法将芳香族二元羧酸酯、酸性催化剂、水和醇类溶剂加入带有自动泄压装置的高压反应釜中，在恒定压力下保温脱羧反应3~6h，反应完成后负压回收溶剂，降温析晶，离心烘干得到脱羧产物。本发明采用恒压一锅进行水解脱羧的方法，避免了传统高温水解脱羧带来的物料分解和焦化问题，简化了操作工艺，提升了生产效率，同时减少废盐量，降低了环保处理成本。该水解脱羧方法具有成本低、收率高、工艺操作简单等特点，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN111808075A
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN202010925925.2
申请日：2020-09-07
申请人： 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种吡啶喹唑啉中间体的制备方法，采用的合成路线：3-(肼基甲基)吡啶与2-(氯甲基)苯胺先发生N-烷基化反应，再经过苯环取代反应、成环反应得到6-(全氟丙烷-2-基)-3-((吡啶-3-亚甲基)氨基)-3,4-二氢喹唑啉-2(1H)-酮。在该路线中，2-甲基苯胺苄基氯化反应副反应多，设计在靠前步骤进行，2-(氯甲基)苯胺经过高真空精馏后的含量达到了95.0~97.0%，减少后续反应中的杂质。此外，价格昂贵的原料2-溴七氟丙烷在靠后步骤进行反应，降低了原材料成本，总收率为72.0~74.0%(以2-溴七氟丙烷计)。
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公开(公告)号：CN114805240B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210737832.6
申请日：2022-06-28
申请人： 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号： C07D277/36
摘要： 本发明公开了一种一锅法合成氟烯线砜的方法，所述的合成方法：以2‑((4‑溴‑3‑氯‑3,4,4‑三氟丁基)硫代)噻唑为起始原料，醇和水混合体系为反应溶剂，在催化剂作用下，滴入的双氧水和浓盐酸反应生成低浓度的氯与2‑((4‑溴‑3‑氯‑3,4,4‑三氟丁基)硫代)噻唑发生噻唑环氯化反应，同时双氧水与硫醚发生氧化成砜，双氧水和浓盐酸滴加完，再往体系中加入保险粉发生脱卤反应制备得到氟烯线砜。本发明工艺简单、反应条件温和、收率高、原材料成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112979539B
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN202110532924.6
申请日：2021-05-17
申请人： 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种氟吡菌酰胺中间体的合成方法，属于农药有机合成领域。该工艺是以甲醇胺为起始原料，在乙酸存在下，先与乙酸酐发生酯化反应得到氨基乙酸甲酯，氨基乙酸甲酯再与邻三氟甲基苯甲酰氯发生酰胺化反应得到N‑乙酰氧基甲基‑2‑三氟甲基苯甲酰胺，最后与3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶基丙二酸二乙酯拼接反应得到3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶基乙基(二乙基酯)‑2‑三氟甲基苯甲酰胺。本发明采用汇聚式合成路线，具有原材料成本低、原子经济性高、收率高、工艺操作简单等特点，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN111808075B
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202010925925.2
申请日：2020-09-07
申请人： 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种吡啶喹唑啉中间体的制备方法，采用的合成路线：3‑(肼基甲基)吡啶与2‑(氯甲基)苯胺先发生N‑烷基化反应，再经过苯环取代反应、成环反应得到6‑(全氟丙烷‑2‑基)‑3‑((吡啶‑3‑亚甲基)氨基)‑3,4‑二氢喹唑啉‑2(1H)‑酮。在该路线中，2‑甲基苯胺苄基氯化反应副反应多，设计在靠前步骤进行，2‑(氯甲基)苯胺经过高真空精馏后的含量达到了95.0~97.0%，减少后续反应中的杂质。此外，价格昂贵的原料2‑溴七氟丙烷在靠后步骤进行反应，降低了原材料成本，总收率为72.0~74.0%(以2‑溴七氟丙烷计)。
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