一种反式-1,3-二氯丙烯的精制工艺

    公开(公告)号:CN108409527A

    公开(公告)日:2018-08-17

    申请号:CN201810214723.X

    申请日:2018-03-15

    IPC分类号: C07C17/386 C07C21/073

    CPC分类号: C07C17/386 C07C21/073

    摘要: 本发明公开了一种反式-1,3-二氯丙烯的精制工艺,将氯丙烯装置产出的低浓度反式-1,3-二氯丙烯输送至精馏塔塔内,进料罐中的萃取剂经进料泵送至精馏塔塔顶。低浓度反式-1,3-二氯丙烯进入精馏塔后与萃取剂混合,经精馏分离,塔顶气相进入冷凝器,用循环水冷凝后,液相进入回流罐,未冷凝的气相进入深冷器,用冷水进行二次冷却后液相进入杂质回收罐,深冷器未冷凝的气相进入真空泵,以确保塔内负压稳定。回流罐中的液相经回流泵加压后,部分作为回流液送至精馏塔顶部,另一部分作为高浓度反式-1,3-二氯丙烯成品。本发明通过连续真空萃取工艺,实现了反式-1,3-二氯丙烯的浓度达到99.5%以上,升级到了医药级别的应用。

    一种电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法

    公开(公告)号:CN114993802A

    公开(公告)日:2022-09-02

    申请号:CN202210672680.6

    申请日:2022-06-14

    摘要: 本发明属于化学测试方法技术领域,尤其涉及一种电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法,包括以下步骤:采用低温蒸发、高纯氮气吹扫除去电子级氢氟酸样品中的大量氟化氢,对样品进行浓缩,然后用超纯水对浓缩样品进行稀释,进一步降低样品中的酸度和氢氟酸含量;将前处理后的电子级氢氟酸水样采用灵敏度高的总有机碳分析仪进行检测,从而得到电子级氢氟酸中的有机物的含量。本发明所述方法采用低温蒸发/高纯氮气吹扫的方式除去了样品中大量的氟离子,一方面减少了样品基低的干扰,另一方面也降低了氟离子在酸性环境下对仪器的损害;同时使样品中的目标物得到富集,提高了分析检测的灵敏度。