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公开(公告)号：CN111909136A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010825244.9
申请日：2020-08-21
申请人： 珠海润都制药股份有限公司
IPC分类号： C07D403/10 , A61P9/12
摘要： 本发明涉及一种坎地沙坦酯的制备方法，所述的方法包括将三苯甲基坎地沙坦酯溶于醇类溶剂，低温下加入硫酸甲醇溶液，反应完毕后，向反应液加入卤代烷烃，采用碱性水溶液调节pH，分离有机层，浓缩；向所得的浓缩物中加入丙酮，加入水，析晶；所述的方法经过优化反应条件及后处理条件，简化操作，可有效去除杂质，所述的方法成本低，安全，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118239940A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202211644998.X
申请日：2022-12-22
申请人： 珠海润都制药股份有限公司
IPC分类号： C07D413/14
摘要： 本发明提供了一条合成路线用于制备阿齐沙坦酯二聚体衍生物。本路线采用成品阿齐沙坦以及阿齐沙坦酯在DCC条件下缩合，通过一步反应得到阿齐沙坦酯二聚体衍生物。通过合成该阿齐沙坦酯二聚体衍生物，可以更有效的对阿齐沙坦及阿齐沙坦酯等产品进行质量控制。
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公开(公告)号：CN112574058B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202011609788.8
申请日：2020-12-31
申请人： 珠海润都制药股份有限公司
IPC分类号： C07C231/14 , C07C237/22 , C07C231/20 , C07C231/12 , C07C237/06 , C07C249/02 , C07C251/24
摘要： 本发明公开了一种拉考沙胺的新合成路线，以甘氨酸乙酯盐酸盐为起始原料与甲苯和二苯甲酮、对甲苯磺酸反应得到化合物式M1；将式M1化合物和X‑甲基甲基醚反应生成式M2化合物；将式M2化合物在乙醇钠的催化作用下与苄胺发生反应生成式M3化合物；将式M3化合物在酸的作用下反应生成式M4化合物；将式M4化合物与L‑酒石酸反应生成式M5；将式M5化合物与醋酸酐反应生成拉考沙胺化合物，该反应路线具有原子经济性高，避免氯甲酸异丙酯类剧毒品的使用制备酰胺，避免甲基化试剂碘甲烷或硫酸二甲酯的使用，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN113735740A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111000137.3
申请日：2021-08-30
申请人： 珠海润都制药股份有限公司
IPC分类号： C07C269/04 , C07C271/16 , C07C231/12 , C07C235/48 , C07C243/06
摘要： 去甲基伊托必利亚硝胺是一种在生产伊托必利的过程中容易出现的杂质，目前关于它的报道很少。去甲基伊托必利亚硝胺是一种基因毒性杂质，需要在药品生产的过程中加以控制。本发明首次报道了一种去甲基伊托必利亚硝胺的合成方法，为伊托必利生产中的杂质控制提供了保障。
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公开(公告)号：CN118255709A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211674079.7
申请日：2022-12-28
申请人： 珠海润都制药股份有限公司
IPC分类号： C07D211/98
摘要： 本发明提供了一种氨氯地平亚硝胺类化合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：将氨氯地平溶解于有机溶剂中，加入亚硝胺源后，降温调酸，调节完毕，升温搅拌反应，反应完毕后从有机相中后处理得到氨氯地平亚硝胺类化合物，该方法制备工艺简单，操作方便，能得到收率高纯度高氨氯地平亚硝胺类化合物。
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公开(公告)号：CN113720947A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202111206667.3
申请日：2021-10-18
申请人： 珠海润都制药股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种盐酸伊托必利中的杂质去甲基伊托必利亚硝胺的检测方法，选择十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行液相色谱分离，并联用质谱对目标分子进行检测。该方法系统适用性、专属性、精密度、定量限和检测限以及线性和范围均符合要求，分离效果好，操作简便，方法灵敏度高。
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公开(公告)号：CN118239936A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202211646318.8
申请日：2022-12-23
申请人： 珠海润都制药股份有限公司
IPC分类号： C07D405/12
摘要： 本发明提供了一条合成路线用于制备阿齐沙坦酯酰胺类相关物质1‑[[2'‑甲酰胺基[1,1'‑联苯]‑4‑基]甲基]‑2‑乙氧基‑1H‑苯并咪唑‑7‑羧酸(5‑甲基‑2‑氧代‑1,3‑二噁茂‑4‑基)甲酯以及1‑[[2'‑甲酰胺基[1,1'‑联苯]‑4‑基]甲基]‑2‑乙氧基‑1H‑苯并咪唑‑7‑羧酸乙酯的制备方法。起始原料来自阿齐沙坦合成的中间体，通过三步反应先后得到两种阿齐沙坦酯酰胺类相关物质。
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公开(公告)号：CN112574058A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011609788.8
申请日：2020-12-31
申请人： 珠海润都制药股份有限公司
IPC分类号： C07C231/14 , C07C237/22 , C07C231/20 , C07C231/12 , C07C237/06 , C07C249/02 , C07C251/24
摘要： 本发明公开了一种拉考沙胺的新合成路线，以甘氨酸乙酯盐酸盐为起始原料与甲苯和二苯甲酮、对甲苯磺酸反应得到化合物式M1；将式M1化合物和X‑甲基甲基醚反应生成式M2化合物；将式M2化合物在乙醇钠的催化作用下与苄胺发生反应生成式M3化合物；将式M3化合物在酸的作用下反应生成式M4化合物；将式M4化合物与L‑酒石酸反应生成式M5；将式M5化合物与醋酸酐反应生成拉考沙胺化合物，该反应路线具有原子经济性高，避免氯甲酸异丙酯类剧毒品的使用制备酰胺，避免甲基化试剂碘甲烷或硫酸二甲酯的使用，收率高等优点。
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