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公开(公告)号：CN103663475B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201310708272.2
申请日：2013-12-20
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤：溶解完全的氟硅酸铵混合溶液，经预冷却至40-60℃，然后进入沉淀反应釜；溶解蒸发出的氨水混合物通过冷凝吸收后，连续进入沉淀反应釜，混合物料不断通过喷淋反应塔循环，不足的氨直接以液氨通入喷淋反应塔底部，液氨补充量控制在100-400kg/h；通过喷淋反应塔发生沉淀反应后，氟化铵和二氧化硅的混合物料以自流方式进入沉淀釜，沉淀釜控制温度在30-50℃范围，如此循环，待沉淀釜反应完全PH达到9.0-10后，进入后续过滤系统。本发明能降低能耗，插入管不易堵塞。
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公开(公告)号：CN103663475A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310708272.2
申请日：2013-12-20
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤：溶解完全的氟硅酸铵混合溶液，经预冷却至40—60℃，然后进入沉淀反应釜；溶解蒸发出的氨水混合物通过冷凝吸收后，连续进入沉淀反应釜，混合物料不断通过喷淋反应塔循环，不足的氨直接以液氨通入喷淋反应塔底部，液氨补充量控制在100—400kg/h；通过喷淋反应塔发生沉淀反应后，氟化铵和二氧化硅的混合物料以自流方式进入沉淀釜，沉淀釜控制温度在30—50℃范围，如此循环，待沉淀釜反应完全PH达到9.0—10后，进入后续过滤系统。本发明能降低能耗，插入管不易堵塞。
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公开(公告)号：CN111017961A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911425063.0
申请日：2019-12-31
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用含氟氨氮废水制备氟化钠和铵盐的方法，包括：向含氟氨氮混合液中加入碳酸钠粉末，加入碳酸钠和氟化铵摩尔比为1:1.9-1:2.1，反应1-2h后，测PH大于12得到溶液A，溶液A打入汽提塔顶部喷淋下来，喷淋量8m3/h，蒸汽从汽提塔底部进入加热，使游离氨解析成为气氨，气氨通过45-55%的磷酸喷淋吸收塔，磷酸吸收气氨后得到溶液B，汽提塔底部得到溶液C浓缩蒸发，蒸发出来的冷凝水氟含量3-5ppm，将氟化钠浓缩到浓度为75-80%，比重1.093-1.10，PH6.5-7；浓缩后的氟化钠经过风冷塔循环冷却结晶，离心得到氟化钠产品。本发明能实现氟氮资源的回收利用，减少废液处理成本、丰富产品品种、工艺简单。
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公开(公告)号：CN109368660A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811641288.5
申请日：2018-12-29
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01C1/16
摘要： 本发明公开了一种降低氟化氢铵中的氟硅酸铵方法，包括：氟硅酸过氨化反应得到含二氧化硅氟化铵混合液，其氟化铵质量浓度为20~35%，二氧化硅质量浓度2~15%，PH值8.0~10；将步骤（1）的氟化铵混合溶液用压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，滤液进入滤液槽静置澄清1~3h，大部分二氧化硅沉降底部，上层为氟化铵清液；将步骤（2）的上层氟化铵清液再次进行孔径3~10微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；精滤滤液进入浓缩原料槽中静置澄清1~3h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、加酸、结晶、离心分离得到氟化氢铵成品。本发明能有效降低氟化氢铵中的氟硅酸铵，能耗低，无其它杂质带入，无废弃物排放。
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公开(公告)号：CN104624586B
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201410846941.7
申请日：2014-12-31
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种氟硅酸浓缩系统尾气管在线清洗方法，包括：先引进稀氟硅酸入配酸槽（1）、作为配酸母液，启循环泵（2）将稀氟硅酸母液通过冷却器（3）后再进入文丘里（4）喷射进行全回流运行，稳定后即可打开HF流量控制阀（5）引入粗酸HF，控制流量在1~2m3/h，且配酸温度不高于40℃，达到配酸槽（1）液位80~90%后停止粗酸HF进入，即完成配酸；当浓缩系统尾气管需要清洗时，打开循环泵（2）出口至尾气管的阀门（9），关闭回流阀（10），将氢氟酸通过尾气管喷头（8）送进气相管（7），与二氧化硅充分接触反应，然后沿管道流进浓缩系统（6），喷淋5‑10min即可完全达到清洗效果。本发明保证装置连续稳定运行，充分利用原料酸资源。
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公开(公告)号：CN117126552A
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202311100224.5
申请日：2023-08-29
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C09C1/30 , C09C3/06 , C09C3/04 , C09C3/12 , C08K9/06 , C08K3/36 , F26B25/00 , B01F33/83 , B01J19/18 , B01D50/20 , B01D53/78 , B09B3/38 , B09B3/70
摘要： 本申请涉及含氟二氧化硅固废处理技术领域，具体公开了一种用含氟二氧化硅功能性填料的制备方法及装置，制备方法包括以下步骤：步骤10：氟化氢生产装置的副产含氟二氧化硅经过过滤机过滤；步骤20：将过滤后的滤饼和水按照1：1.4‑1:1.6的比例再浆，从而形成湿基含氟二氧化硅料浆；步骤30：将湿基含氟二氧化硅料浆升温至65‑70℃后加入调节剂反应25‑35min；形成PH值为4‑7的料浆；步骤40：将料浆经过过滤机过滤后，将滤饼搅拌破碎均匀加入干燥系统进行干燥；经过干燥除尘、收集包装后即得含氟二氧化硅功能性填料。本专利的目的在于解决含氟二氧化硅固废无法有效利用并造成环境污染的问题。
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公开(公告)号：CN116332133A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310422852.9
申请日：2023-04-19
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B7/19 , C01B33/107 , B01J19/00 , B01D3/00 , B01D3/38
摘要： 本发明涉及氟化氢制备技术领域，尤其涉及一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法。所述分离方法包括：A)浓氟硅酸和浓硫酸在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；B)将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离，得到氟化氢气体；将第二部分含有氟化氢的硫酸溶液进行加热并回用于反应装置。本发明采用两段式分离；主反应后引出的另一路含有氟化氢的硫酸溶液经升温后再次进入反应装置，能耗较低。因此，本发明提供的分离方法以较低的能耗将氟化氢从硫酸溶液中分离出来，并且可以降低氟损失。
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公开(公告)号：CN109384248A
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201811636696.1
申请日：2018-12-29
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01C1/16
摘要： 本发明公开了一种降低氟化铵中氟硅酸铵的方法，包括：氟硅酸过氨化反应得到的含二氧化硅氟化铵混合溶液，其氟化铵质量浓度为20~35%，二氧化硅质量浓度2~15%，PH值8.0~10；将氟化铵混合液压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，得含少量二氧化硅的氟化铵溶液；将含少量二氧化硅的氟化铵溶液在滤液槽静置澄清1~3h，大部分二氧化硅沉降底部，将上层为氟化铵清液再次进行孔径3~10微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；滤液进入浓缩原料槽进行静置澄清1~3h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、通氨、结晶、离心分离得到氟化铵成品。本发明能有效降低氟化铵中的氟硅酸铵，能耗低，环保。
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公开(公告)号：CN104624586A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201410846941.7
申请日：2014-12-31
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
CPC分类号： B08B9/032 , C01B33/103
摘要： 本发明公开了一种氟硅酸浓缩系统尾气管在线清洗方法，包括：先引进稀氟硅酸入配酸槽（1）、作为配酸母液，启循环泵（2）将稀氟硅酸母液通过冷却器（3）后再进入文丘里（4）喷射进行全回流运行，稳定后即可打开HF流量控制阀（5）引入粗酸HF，控制流量在1~2m3/h，且配酸温度不高于40℃，达到配酸槽（1）液位80~90%后停止粗酸HF进入，即完成配酸；当浓缩系统尾气管需要清洗时，打开循环泵（2）出口至尾气管的阀门（9），关闭回流阀（10），将氢氟酸通过尾气管喷头（8）送进气相管（7），与二氧化硅充分接触反应，然后沿管道流进浓缩系统（6），喷淋5-10min即可完全达到清洗效果。本发明保证装置连续稳定运行，充分利用原料酸资源。
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公开(公告)号：CN220940640U
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202322036181.0
申请日：2023-07-31
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： B01J19/00
摘要： 本申请涉及氟化氢铵制备技术领域，具体公开了一种AHF连续反应制备氟化氢铵的装置，其包括反应釜，反应釜通过管道连通有控制反应釜恒温的换热器，将制备氟化氢铵的原料打入反应釜中进行反应，反应釜物料通过泵自循环，经过换热器将反应釜中的反应热量带走，控制反应釜中温度恒定。避免反应物料温度过低，析出晶体，堵塞输送物料的列管；也避免温度过高，氟化氢铵和氟化铵分解，导致氟化氢铵产量变低。
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