公开(公告)号：CN106929019A

公开(公告)日：2017-07-07

申请号：CN201710145461.1

申请日：2017-03-13

申请人： 盐城工学院

发明人： 韩朋德 ,  张鑫 ,  姚云锋 ,  张长森 ,  焦宝祥 ,  吴其胜 ,  张其土

IPC分类号： C09K11/84

摘要： 一种多频谱响应发光材料及其制备方法，涉及无机光致发光材料领域。该发光材料通式为(Yb1‑x‑yEuxEry)2O2S，0.005≤x≤0.02且0.005≤y≤0.02。该发光材料具有很高的光吸收与传能效率，对不同波段的光均有响应，实现单一发光材料的多功能化。上述发光材料的制备方法包括：按(1‑x‑y)：x：y将Yb(NO3)3·5H2O、Eu(NO3)3·6H2O和Er(NO3)3·5H2O溶于无水乙醇。加入聚乙烯吡咯烷酮和硫脲。将上述体系置入高压反应釜，200～240℃保温24～40h，冷却至室温。上述方法合成温度低，操作方便。

公开(公告)号：CN106929018A

公开(公告)日：2017-07-07

申请号：CN201710145426.X

申请日：2017-03-13

申请人： 盐城工学院

发明人： 韩朋德 ,  李佳 ,  王昊 ,  张长森 ,  焦宝祥 ,  吴其胜 ,  张其土

IPC分类号： C09K11/84

摘要： 本发明提供一种激光防护材料，涉及无机非金属功能材料领域。该激光防护材料的化学式为(Sm1‑x‑yYbxEry)2O2S，0.08≤x≤0.16且0.005≤y≤0.02。利用Sm3+的跃迁使激光防护材料针对1.06μm和1.54μm的近红外激光进行吸收，达到激光防护的目的。并通过Yb3+和Er3+的上转换作用，进一步增强材料的激光防护能力。本发明还涉及一种激光防护材料的制备方法，包括：使Sm、Yb、Er发生碱性水解得到水解产物。再将水解产物在封闭、加热的第一环境中反应得到第一产物。使第一产物与聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封闭、加热的第二环境中反应得到第二产物。该制备方法合成温度低，操作方便安全。

公开(公告)号：CN105018090B

公开(公告)日：2017-06-20

申请号：CN201510454983.0

申请日：2015-07-29

申请人： 盐城工学院

发明人： 韩朋德 ,  姜晓萍 ,  张林涛 ,  于方丽 ,  焦宝祥 ,  张其土

IPC分类号： C09K11/84

摘要： 本发明公开了一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法，该材料的化学式为(Ln1‑x‑y‑zYbxREyMnz)2O2S，其中0.04≤x≤0.2、0.005≤y≤0.02、0.005≤z≤0.02；其中Ln为La、Y、Gd中的一种，RE为Er、Ho、Tm、Pr、Eu中的一种。本发明的一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料，产物颗粒尺寸分布窄，所制备的稀土硫氧化物上转换发光材料D90＝1～5μm，产物不需要球磨，可直接使用，且发光强度大大增强，与不掺杂Mn的稀土硫氧化物上转换发光材料相比，发光强度提高10％～20％。

公开(公告)号：CN104310422B

公开(公告)日：2017-01-18

申请号：CN201410504476.9

申请日：2014-09-28

申请人： 盐城工学院

发明人： 韩朋德 ,  姜晓萍 ,  于方丽 ,  焦宝祥 ,  张其土

IPC分类号： C01B35/12

摘要： 本发明公开了一种稀土正硼酸盐的低温制备方法，其制备步骤为：①按化学计量比称取所需原料RE2O3(其中RE为稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一种)和H3BO3；②称取所需助熔剂NH4Cl、ZnCl2、MgCl2或Li2CO3中的一种，助熔剂用量为原料质量的5wt％～15wt％，原料和助熔剂称量后混合均匀；③将装有混合料的坩埚梯度升温至600～700℃，烧结3h～5h，然后随炉降温至室温；④烧结过的产物研磨后，用水洗涤、搅拌并抽滤，重复洗涤3～5次；⑤将洗涤后的产物放入电热鼓风干燥箱中烘干，研磨、过筛后得到稀土正硼酸盐。本发明以RE2O3和H3BO3为原料，以NH4Cl、ZnCl2、MgCl2或Li2CO3中的一种为助熔剂，采用低温固相法制备，制备方法简单，易操作，节约能源，降低了生产成本，且后处理过程简单方便，省时省力。

公开(公告)号：CN104310422A

公开(公告)日：2015-01-28

申请号：CN201410504476.9

申请日：2014-09-28

申请人： 盐城工学院

发明人： 韩朋德 ,  姜晓萍 ,  于方丽 ,  焦宝祥 ,  张其土

IPC分类号： C01B35/12

摘要： 本发明公开了一种稀土正硼酸盐的低温制备方法，其制备步骤为：①按化学计量比称取所需原料RE2O3(其中RE为稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一种)和H3BO3；②称取所需助熔剂NH4Cl、ZnCl2、MgCl2或Li2CO3中的一种，助熔剂用量为原料质量的5wt％～15wt％，原料和助熔剂称量后混合均匀；③将装有混合料的坩埚梯度升温至600～700℃，烧结3h～5h，然后随炉降温至室温；④烧结过的产物研磨后，用水洗涤、搅拌并抽滤，重复洗涤3～5次；⑤将洗涤后的产物放入电热鼓风干燥箱中烘干，研磨、过筛后得到稀土正硼酸盐。本发明以RE2O3和H3BO3为原料，以NH4Cl、ZnCl2、MgCl2或Li2CO3中的一种为助熔剂，采用低温固相法制备，制备方法简单，易操作，节约能源，降低了生产成本，且后处理过程简单方便，省时省力。

公开(公告)号：CN104310454A

公开(公告)日：2015-01-28

申请号：CN201410504355.4

申请日：2014-09-28

申请人： 盐城工学院

发明人： 韩朋德 ,  姜晓萍 ,  张林涛 ,  张长森 ,  张其土

IPC分类号： C01F17/00

摘要： 本发明公开了一种用碱金属氯化物制备稀土硫氧化物的工艺方法，其制备步骤为：①按化学计量比称取所需物料RE2O2S(其中RE为稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一种)、Na2CO3、升华硫和碱金属氯化物AMCl(其中AM为碱金属元素Li、Na或K中的一种)，将称好的物料混合均匀；②将混合均匀的物料装入内外均带盖的套坩埚中，在两坩埚的间隙填充耐高温粉末并压实；③将装有混合料的坩埚梯度升温至1100～1250℃，烧结3h～5h，然后随炉降温至室温；④烧结后的产物用热水洗涤并搅拌，抽滤；⑤将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中烘干，即可得到稀土硫氧化物。本发明以RE2O3、Na2CO3、升华硫和碱金属氯化物AMCl为原料，采用硫熔法制备，且制备方法简单，易操作，可以用于发光材料和光吸收材料等领域。

公开(公告)号：CN106929018B

公开(公告)日：2019-08-13

申请号：CN201710145426.X

申请日：2017-03-13

申请人： 盐城工学院

发明人： 韩朋德 ,  李佳 ,  王昊 ,  张长森 ,  焦宝祥 ,  吴其胜 ,  张其土

IPC分类号： C09K11/84

摘要： 本发明提供一种激光防护材料，涉及无机非金属功能材料领域。该激光防护材料的化学式为(Sm1‑x‑yYbxEry)2O2S，0.08≤x≤0.16且0.005≤y≤0.02。利用Sm3+的跃迁使激光防护材料针对1.06μm和1.54μm的近红外激光进行吸收，达到激光防护的目的。并通过Yb3+和Er3+的上转换作用，进一步增强材料的激光防护能力。本发明还涉及一种激光防护材料的制备方法，包括：使Sm、Yb、Er发生碱性水解得到水解产物。再将水解产物在封闭、加热的第一环境中反应得到第一产物。使第一产物与聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封闭、加热的第二环境中反应得到第二产物。该制备方法合成温度低，操作方便安全。

公开(公告)号：CN105602564B

公开(公告)日：2017-11-07

申请号：CN201610122552.9

申请日：2016-03-03

申请人： 盐城工学院

发明人： 韩朋德 ,  姜晓萍 ,  程森 ,  于方丽 ,  焦宝祥 ,  吴其胜 ,  张其土

IPC分类号： C09K11/84

摘要： 本发明提供了一种Zn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法，该材料的化学式为(Ln1‑x‑y‑zYbxREyZnz)2O2S，其中0.04≤x≤0.2、0.005≤y≤0.02、0.005≤z≤0.02；Ln为La、Y或Gd中的一种，RE为Er、Ho、Tm、Pr、Eu或Tb中的一种。该材料发光强度大大增强，提高了50％～120％。该材料的制备方法，采用沉淀剂反滴的方法得到稀土氧化物原料，然后采用气体硫化法，反应条件简单、易控，该方法可以很好的保持稀土氧化物的形貌和颗粒尺寸，该方法所制备的稀土硫氧化物上转换发光材料多呈现球形，颗粒尺寸均匀，颗粒分布范围较窄，D90＝0.2‑0.5μm。

公开(公告)号：CN104310454B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410504355.4

申请日：2014-09-28

申请人： 盐城工学院

发明人： 韩朋德 ,  姜晓萍 ,  张林涛 ,  张长森 ,  张其土

IPC分类号： C01F17/00

摘要： 本发明公开了一种用碱金属氯化物制备稀土硫氧化物的工艺方法，其制备步骤为：①按化学计量比称取所需物料RE2O3(其中RE为稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一种)、Na2CO3、升华硫和碱金属氯化物AMCl(其中AM为碱金属元素Li、Na或K中的一种)，将称好的物料混合均匀；②将混合均匀的物料装入内外均带盖的套坩埚中，在两坩埚的间隙填充耐高温粉末并压实；③将装有混合料的坩埚梯度升温至1100～1250℃，烧结3h～5h，然后随炉降温至室温；④烧结后的产物用热水洗涤并搅拌，抽滤；⑤将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中烘干，即可得到稀土硫氧化物。本发明以RE2O3、Na2CO3、升华硫和碱金属氯化物AMCl为原料，采用硫熔法制备，且制备方法简单，易操作，可以用于发光材料和光吸收材料等领域。

公开(公告)号：CN104944433B

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510418417.4

申请日：2015-07-16

申请人： 盐城工学院

发明人： 韩朋德 ,  姜晓萍 ,  于方丽 ,  焦宝祥 ,  张其土

IPC分类号： C01B35/12 ,  B82Y30/00

摘要： 本发明公开了一种稀土正硼酸盐纳米晶的制备方法，其将稀土氧化物完全溶解于硝酸中制成稀土硝酸盐溶液，搅拌均匀，所述稀土氧化物的稀土元素为Y、La、Sm或Gd中的一种；利用氢氧化钠溶液调节稀土硝酸盐溶液的pH值至9～10；将调好pH值的稀土硝酸盐溶液置于水热高压反应釜中，于180～220℃条件下反应20～40h后，自然降温至室温，反应后的产物用去离子水洗涤得到中间产物；将得到的中间产物与硼酸溶液混合，搅拌均匀；将搅拌均匀的混合物置于水热高压反应釜中，于200～220℃条件下反应40～60h后，自然降温至室温，反应后的产物用去离子水洗涤，烘干，得到稀土正硼酸盐纳米晶。本发明合成温度低，只有180～220℃，比传统的固相反应法低800℃；产物不需要球磨，提高了材料的发光强度和应用性。