公开(公告)号：CN118225952A

公开(公告)日：2024-06-21

申请号：CN202410363419.7

申请日：2024-03-28

申请人： 石家庄四药有限公司

发明人： 陈碧楚 ,  宗莹莹 ,  王亚静 ,  郝玮 ,  尹玉欣 ,  薛一会 ,  杨海真 ,  高慧飏

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/68

摘要： 本发明涉及药物检测技术领域，具体公开一种N‑(3‑氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法。本发明采用规格为60m×0.53mm×5μm的DB‑624色谱柱对N‑(3‑氯丙基)二丁基胺样品进行气相色谱分析，实现了同时对N‑(3‑氯丙基)二丁基胺中存在的二正丁胺、3‑溴‑1‑丙醇、3‑二丁氨基‑1‑丙醇和溴氯丙烷四种有关物质及其含量的准确检测。该检测方法的专属性强、检测限和定量限低、线性关系良好、回收率高、重复性好、稳定性强、耐用性好，且操作简单快捷，检测成本低，检测结果准确可靠，为监控以N‑(3‑氯丙基)二丁基胺作为甲磺酸多沙唑嗪中间体的质量稳定性和临床用药安全性提供了保证。

公开(公告)号：CN114935615B

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202210613883.8

申请日：2022-05-31

申请人： 石家庄四药有限公司

发明人： 刘清萍 ,  范燕龙 ,  董海峰 ,  王亚静 ,  安淼 ,  楚梦如 ,  刘玉晴 ,  尹玉欣 ,  赵景叶 ,  刘鹏 ,  马同光

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

摘要： 本发明涉及药物检测技术领域，具体公开一种甲硝唑原料中2‑甲基咪唑杂质的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：a、配置对照品溶液和供试品溶液；b、采用液相色谱质谱联用法对对照品溶液和供试品溶液进行检测，液相色谱的色谱条件为：采用C18色谱柱，以体积浓度为0.05％‑0.2％的甲酸水溶液为流动相A，以体积浓度为0.05％‑0.2％的甲酸的甲醇溶液为流动相B，进行等度洗脱；质谱采用APCI离子源、正离子扫描和多反应检测模式。本发明提供的检测方法操作简单、检测周期短、普通填料色谱柱即可，且准确性高，线性关系良好，具有良好的精密度和耐用性，适用于甲硝唑原料中潜在残留2‑甲基咪唑的痕量检测。

公开(公告)号：CN114397382A

公开(公告)日：2022-04-26

申请号：CN202111562927.0

申请日：2021-12-20

申请人： 石家庄四药有限公司

发明人： 董海峰 ,  徐黎明 ,  王亚静 ,  安淼 ,  刘丹 ,  尹玉欣 ,  赵景叶 ,  牛若凡 ,  张冠华 ,  楚梦茹

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

摘要： 本发明涉及分析化学领域，尤其涉及己酮可可碱中潜在基因毒性杂质的检测方法。对于以1，3‑溴氯丙烷为起始物料合成己酮可可碱中潜在的基因毒性杂质1,3‑溴氯丙烷、1,3‑二溴丙烷、3‑氯‑1‑丙醇、3‑溴‑1‑丙醇，本发明提供的气相色谱‑质谱联用检测法，灵敏度高，准确可靠，线性关系良好，同时具有良好的精密度和耐用性，为监控己酮可可碱的质量稳定性和临床用药安全性提供了保证和依据。

公开(公告)号：CN118465129A

公开(公告)日：2024-08-09

申请号：CN202410694050.8

申请日：2024-05-31

申请人： 石家庄四药有限公司

发明人： 宗莹莹 ,  高慧飏 ,  王亚静 ,  陈碧楚 ,  孙朝利 ,  顾嘉贺 ,  尹玉欣 ,  董博

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/60 ,  G01N30/68 ,  G01N30/86

摘要： 本发明涉及药物检测技术领域，具体公开一种甘氨酸中乌洛托品含量的检测方法。本发明采用规格为30m×0.32mm×0.25μm的HP‑5毛细管色谱柱对甘氨酸样品进行气相色谱分析，实现了对乌洛托品含量的准确检测。本发明通过限定气相色谱的升温程序及进样口、检测器的温度等条件，提高了供试品溶液和对照品溶液的峰响应强度，从而提高了检测精度。该检测方法的专属性强、检测限和定量限低、线性关系良好、回收率高、重复性好、稳定性强、耐用性好，且操作简单快捷，无需与质谱检测联用，检测成本低，检测结果准确可靠，为监控以甘氨酸作为依帕司他或其他药品中间体的质量稳定性和临床用药安全性提供了保证。

公开(公告)号：CN114935615A

公开(公告)日：2022-08-23

申请号：CN202210613883.8

申请日：2022-05-31

申请人： 石家庄四药有限公司

发明人： 刘清萍 ,  范燕龙 ,  董海峰 ,  王亚静 ,  安淼 ,  楚梦如 ,  刘玉晴 ,  尹玉欣 ,  赵景叶 ,  刘鹏 ,  马同光

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

摘要： 本发明涉及药物检测技术领域，具体公开一种甲硝唑原料中2‑甲基咪唑杂质的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：a、配置对照品溶液和供试品溶液；b、采用液相色谱质谱联用法对对照品溶液和供试品溶液进行检测，液相色谱的色谱条件为：采用C18色谱柱，以体积浓度为0.05％‑0.2％的甲酸水溶液为流动相A，以体积浓度为0.05％‑0.2％的甲酸的甲醇溶液为流动相B，进行等度洗脱；质谱采用APCI离子源、正离子扫描和多反应检测模式。本发明提供的检测方法操作简单、检测周期短、普通填料色谱柱即可，且准确性高，线性关系良好，具有良好的精密度和耐用性，适用于甲硝唑原料中潜在残留2‑甲基咪唑的痕量检测。