公开(公告)号：CN115608416B

公开(公告)日：2024-04-30

申请号：CN202211340724.1

申请日：2022-10-29

申请人： 神马实业股份有限公司 ,  中国平煤神马集团尼龙科技有限公司

发明人： 张电子 ,  吴懿波 ,  李晓星 ,  禹保卫 ,  胡红勤 ,  魏东 ,  李吉芳 ,  徐蓓蕾

IPC分类号： B01J31/02 ,  B01J27/055 ,  B01J27/053 ,  B01J27/122 ,  B01J27/16 ,  B01J27/18 ,  B01J27/25 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

摘要： 本发明属于己内酰胺生产技术领域，公开了一种液相Beckmann重排生产己内酰胺催化剂的制备方法，包括以下步骤：称取有机溶剂放入烧瓶中，再加入金属盐和有机膦磺酸类化合物，在10‑50℃进行混合，同时在15‑800r/min转速下微波搅拌1‑120min，获得液体产品，即为液相Beckmann重排生产己内酰胺催化剂。本发明以金属盐和有机膦磺酸类化合物为原料制备液相Beckmann重排生产己内酰胺催化剂，其能有效提高液相贝克曼重排反应中的催化活性，提高环己酮肟转化率和己内酰胺选择性。

公开(公告)号：CN104030312B

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410195026.6

申请日：2014-05-09

申请人： 神马实业股份有限公司 ,  江苏黄马化工有限公司 ,  中国平煤神马集团尼龙科技有限公司

发明人： 李洪 ,  郑晓广 ,  窦晓勇 ,  陶圣明 ,  陶德志 ,  李磊 ,  李识寒 ,  张明 ,  牛乐鹏 ,  李世强 ,  白荣光 ,  李吉芳

IPC分类号： C01B39/08 ,  B01J29/89

摘要： 本发明公开了一种TS-1钛硅分子筛的合成方法，钛源在有机硅的存在下水解，其水解速率降低至与硅源水解速率匹配；硅源和钛源分别并行水解后快速混合，避免了非骨架钛的形成，不需加入醇；适当调控晶化条件，实现了对分子筛晶粒尺寸的有效控制，晶粒尺寸分布趋于一致，解决以往技术容易形成非骨架钛、需要除醇、加料速度慢、分子筛晶粒大小不容易控制等问题。具有生产过程简便、重复性好的特点。

公开(公告)号：CN115709061B

公开(公告)日：2024-02-06

申请号：CN202211495103.0

申请日：2022-11-26

申请人： 神马实业股份有限公司 ,  中国平煤神马集团尼龙科技有限公司

发明人： 张电子 ,  吴懿波 ,  李本斌 ,  李晓星 ,  禹保卫 ,  胡红勤 ,  魏东 ,  李吉芳 ,  徐蓓蕾 ,  赵二伟 ,  魏红霞

IPC分类号： B01J23/28 ,  B01J35/60 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

摘要： 骤，不仅保留了原分子筛的孔道结构，而且在还本发明属于己内酰胺生产用催化剂技术领 原分子筛骨架时同时掺杂了钼、硼元素，从而提域，公开了一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方 高了多孔硼钼掺杂硅基材料在环己酮肟液相贝法，包括以下步骤：1）将工业分子筛、碳源和水搅 克曼重排反应中的催化性能。拌混合均匀，经烘干，焙烧碳化，酸蚀，洗涤，再烘干，制得多孔碳材料；2）将多孔碳材料、钼源、硼

公开(公告)号：CN115945211A

公开(公告)日：2023-04-11

申请号：CN202211521164.X

申请日：2022-11-30

申请人： 神马实业股份有限公司 ,  中国平煤神马集团尼龙科技有限公司

发明人： 张电子 ,  吴懿波 ,  李本斌 ,  李晓星 ,  禹保卫 ,  胡红勤 ,  魏东 ,  李吉芳 ,  徐蓓蕾 ,  赵二伟 ,  魏红霞

IPC分类号： B01J29/08 ,  B01J37/10 ,  C07D223/10

摘要： 本发明属于己内酰胺生产技术领域，公开了一种磷化含硫分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：将配制好的导向剂、含硫硅烷偶联剂、乙醇在室温搅拌均匀，再转移至水热反应釜中进行两段晶化，然后经洗涤至中性，干燥和焙烧，获得含硫分子筛催化剂，最后对含硫分子筛催化剂进行磷化改性制得磷化含硫分子筛催化剂；所述导向剂中各组成的比例为Na2O：A12O3：SiO2：H2O=16：1：15：320。本发明通过在制备分子筛的导向剂原料中加入含硫硅烷偶联剂，在两段晶化过程中使硫元素被固定在分子筛骨架中，再进行磷化改性制得S‑P‑Y型分子筛，提高了分子筛催化剂在环己酮肟液相贝克曼重排反应中的催化性能。

公开(公告)号：CN115945211B

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202211521164.X

申请日：2022-11-30

申请人： 神马实业股份有限公司 ,  中国平煤神马集团尼龙科技有限公司

发明人： 张电子 ,  吴懿波 ,  李本斌 ,  李晓星 ,  禹保卫 ,  胡红勤 ,  魏东 ,  李吉芳 ,  徐蓓蕾 ,  赵二伟 ,  魏红霞

IPC分类号： B01J29/08 ,  B01J37/10 ,  C07D223/10

摘要： 本发明属于己内酰胺生产技术领域，公开了一种磷化含硫分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：将配制好的导向剂、含硫硅烷偶联剂、乙醇在室温搅拌均匀，再转移至水热反应釜中进行两段晶化，然后经洗涤至中性，干燥和焙烧，获得含硫分子筛催化剂，最后对含硫分子筛催化剂进行磷化改性制得磷化含硫分子筛催化剂；所述导向剂中各组成的比例为Na2O：A12O3：SiO2：H2O=16：1：15：320。本发明通过在制备分子筛的导向剂原料中加入含硫硅烷偶联剂，在两段晶化过程中使硫元素被固定在分子筛骨架中，再进行磷化改性制得S‑P‑Y型分子筛，提高了分子筛催化剂在环己酮肟液相贝克曼重排反应中的催化性能。

公开(公告)号：CN115608416A

公开(公告)日：2023-01-17

申请号：CN202211340724.1

申请日：2022-10-29

申请人： 神马实业股份有限公司 ,  中国平煤神马集团尼龙科技有限公司

发明人： 张电子 ,  吴懿波 ,  李晓星 ,  禹保卫 ,  胡红勤 ,  魏东 ,  李吉芳 ,  徐蓓蕾

IPC分类号： B01J31/02 ,  B01J27/055 ,  B01J27/053 ,  B01J27/122 ,  B01J27/16 ,  B01J27/18 ,  B01J27/25 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

摘要： 本发明属于己内酰胺生产技术领域，公开了一种液相Beckmann重排生产己内酰胺催化剂的制备方法，包括以下步骤：称取有机溶剂放入烧瓶中，再加入金属盐和有机膦磺酸类化合物，在10‑50℃进行混合，同时在15‑800r/min转速下微波搅拌1‑120min，获得液体产品，即为液相Beckmann重排生产己内酰胺催化剂。本发明以金属盐和有机膦磺酸类化合物为原料制备液相Beckmann重排生产己内酰胺催化剂，其能有效提高液相贝克曼重排反应中的催化活性，提高环己酮肟转化率和己内酰胺选择性。

公开(公告)号：CN115819344A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211416387.X

申请日：2023-01-13

申请人： 神马实业股份有限公司 ,  中国平煤神马集团尼龙科技有限公司

发明人： 张电子 ,  吕文娟 ,  吴懿波 ,  李本斌 ,  李晓星 ,  禹保卫 ,  胡红勤 ,  魏东 ,  李吉芳 ,  徐蓓蕾 ,  赵二伟 ,  魏红霞

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07C303/24 ,  C07C303/44 ,  C07C305/06 ,  C07C305/08

摘要： 本发明属于化工产品生产技术领域，公开了一种液相贝克曼重排生产己内酰胺同时副产硫酸酯的工艺方法，将己内酰胺反应器的重排液、无水乙醇、水一起加入酯化反应器，充分搅拌发生酯化反应，得到的混合液先以乙醚为萃取剂进行一级萃取，一级萃取的萃取相分离出己内酰胺粗品，对己内酰胺粗品进行精制得到主产品己内酰胺；一级萃取的萃余相以水为萃取剂对进行二级萃取，二级萃取的萃余相分离出硫酸二乙酯粗品，对硫酸二乙酯粗品进行精制得到副产品硫酸二乙酯；二级萃取的萃取相进入硫酸酯水解反应器发生水解反应，水解反应产物分离出副产品硫酸氢乙酯和稀硫酸。本发明工艺可副产高价值的硫酸酯，具有重要的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN115709061A

公开(公告)日：2023-02-24

申请号：CN202211495103.0

申请日：2022-11-26

申请人： 神马实业股份有限公司 ,  中国平煤神马集团尼龙科技有限公司

发明人： 张电子 ,  吴懿波 ,  李本斌 ,  李晓星 ,  禹保卫 ,  胡红勤 ,  魏东 ,  李吉芳 ,  徐蓓蕾 ,  赵二伟 ,  魏红霞

IPC分类号： B01J23/28 ,  B01J35/10 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

摘要： 本发明属于己内酰胺生产用催化剂技术领域，公开了一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法，包括以下步骤：1）将工业分子筛、碳源和水搅拌混合均匀，经烘干，焙烧碳化，酸蚀，洗涤，再烘干，制得多孔碳材料；2）将多孔碳材料、钼源、硼源、硅源、氨水和去离子水搅拌混合均匀，静态晶化，烘干，再经富氧氛围焙烧，制得多孔硼钼掺杂硅基材料。本发明通过碳化、酸蚀、富氧焙烧等步骤，不仅保留了原分子筛的孔道结构，而且在还原分子筛骨架时同时掺杂了钼、硼元素，从而提高了多孔硼钼掺杂硅基材料在环己酮肟液相贝克曼重排反应中的催化性能。

公开(公告)号：CN104030312A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201410195026.6

申请日：2014-05-09

申请人： 神马实业股份有限公司 ,  江苏黄马化工有限公司 ,  中国平煤神马集团尼龙科技有限公司

发明人： 李洪 ,  郑晓广 ,  窦晓勇 ,  陶圣明 ,  陶德志 ,  李磊 ,  李识寒 ,  张明 ,  牛乐鹏 ,  李世强 ,  白荣光 ,  李吉芳

IPC分类号： C01B39/08 ,  B01J29/89

摘要： 本发明公开了一种TS-1钛硅分子筛的合成方法，钛源在有机硅的存在下水解，其水解速率降低至与硅源水解速率匹配；硅源和钛源分别并行水解后快速混合，避免了非骨架钛的形成，不需加入醇；适当调控晶化条件，实现了对分子筛晶粒尺寸的有效控制，晶粒尺寸分布趋于一致，解决以往技术容易形成非骨架钛、需要除醇、加料速度慢、分子筛晶粒大小不容易控制等问题。具有生产过程简便、重复性好的特点。

公开(公告)号：CN115591571A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211202306.6

申请日：2022-09-29

申请人： 神马实业股份有限公司(CN)

发明人： 吴懿波 ,  张电子 ,  吕文娟 ,  禹保卫 ,  胡红勤 ,  魏东 ,  李吉芳 ,  徐蓓蕾

IPC分类号： B01J29/40 ,  B01J31/02 ,  C07C29/04 ,  C07C31/135

摘要： 本发明属于催化技术领域，具体涉及一种环己烯直接水合制环己醇HZSM‑5催化剂的改性方法。该方法包括以下步骤：（1）在水浴温度为100℃～120℃条件下，将碱溶液和HZSM‑5混合搅拌30～40min，然后进行洗涤、干燥、焙烧、制得X/H‑ZSM‑5材料；所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，X=Na或K；（2）将X/H‑ZSM‑5、含氯有机硅烷和有机溶剂混合搅拌，并置于反应釜中，在80℃～120℃条件下进行反应1h～24h，然后进行有机溶剂洗涤、干燥，最后制得改性HZSM‑5催化剂。改性后的HZSM‑5分子筛具有亲水性和亲油性，其增加了环己烯与水之间的接触，进而提高催化效率和转化率。