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    连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法
    1.
    发明公开
    连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法 无效

    公开(公告)号：CN102060796A

    公开(公告)日：2011-05-18

    申请号：CN201110005320.2

    申请日：2011-01-12

    申请人： 福建师范大学

    发明人： 陈荣国 ,  陈庆华 ,  姜明 ,  肖荔人 ,  钱庆荣 ,  刘欣萍

    IPC分类号： C07D251/70

    摘要： 本发明涉及一种制备两亲性化合物的方法，特别涉及一种连续一锅法制备制备羟烷链取代两亲性三嗪类化合物。其特征是以三聚氯氰、醇胺和伯胺为原料，先使三聚氯氰与醇胺在惰性有机溶剂介质中，搅拌混合均匀，并持续少量滴加路易斯碱水溶液以调节反应体系的pH，得含有中间体的反应母液；然后往反应母液加入水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，再往乳浊液加入伯胺，同时边搅拌边持续少量滴加路易斯碱水溶液以调节控制反应体系的pH，反应得到具有通式Ⅰ结构的两亲性三嗪类化合物。本制备技术无需纯化中间体Ⅰ-a，避免了间歇操作；减少了惰性有机溶剂的用量，绿色环保；终产物容易与反应母液分离；实现连续一锅法合成，适于工业化生产应用。

    一种橡胶加工中使用的苯并咪唑类离子液体助剂及其制备方法
    3.
    发明公开
    一种橡胶加工中使用的苯并咪唑类离子液体助剂及其制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102173010A

    公开(公告)日：2011-09-07

    申请号：CN201110039397.1

    申请日：2011-02-17

    申请人： 福建师范大学

    发明人： 高勇 ,  陈庆华 ,  肖荔人 ,  刘欣萍 ,  游楚楚 ,  姜明 ,  汤营茂

    IPC分类号： B29C33/60 ,  C07D235/08 ,  C08L21/00

    摘要： 本发明涉及一种橡胶加工中使用的苯并咪唑类离子液体助剂及其制备方法。本方法包括：（1）将苯并咪唑、NaOH水溶液和（C4H9）4NBr混合，加热至55℃，加入反应物苄基氯，反应1～1.5小时后，冷却、过滤；固体用氯仿溶解，蒸馏水洗涤，无水Na2SO4干燥，减压蒸除溶剂，用苯重结晶得到1-苄基苯并咪唑；（2）将1-苄基苯并咪唑溶于溶剂，然后加入HB水溶液反应，减压蒸除溶剂，经洗涤、重结晶、真空干燥，得1-苄基苯并咪唑离子液体。本发明所述的苯并咪唑类离子液体助剂，所需原材料均为市售商品，来源广泛，价格低廉；各步骤产物收率高，工艺简单，生产成本低。产品可以作为橡胶加工中外润滑剂、胶片隔离剂、脱模剂。

    一种2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪制备方法
    4.
    发明公开
    一种2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪制备方法 失效

    公开(公告)号：CN102757394A

    公开(公告)日：2012-10-31

    申请号：CN201210226879.2

    申请日：2012-06-29

    申请人： 福建师范大学

    发明人： 陈庆华 ,  陈荣国 ,  姜明 ,  肖荔人 ,  钱庆荣 ,  李丹

    IPC分类号： C07D251/70

    摘要： 本发明公开了一种2，4，6-三(N，N-二羟乙基)胺基-1，3，5-三嗪制备方法：在室温下，配制备6-(N，N-二羟乙基)胺基-2，4-二氯-1，3，5-三嗪水溶液和二乙醇胺水溶液使其摩尔比为1∶2～2.5均匀混合，得到反应母液。使反应母液升温至45±3℃，pH8±0.5，得二取代后的反应母液，使其升温至68±3℃，pH 8±0.5，得浅度三取代的反应母液，继续升温至100±3℃，pH值超过8.5时停止反应，得三取代后的反应母液；对其处理得2，4，6-三(N，N-二羟乙基)胺基-1，3，5-三嗪。本发明解决了使用高温连续取代法与间歇定温分步取代法的缺点，具有绿色环保、产率高、可连续生产的优点。

    间歇两步法制备两亲性三嗪类化合物的方法
    7.
    发明公开
    间歇两步法制备两亲性三嗪类化合物的方法 无效

    公开(公告)号：CN102070544A

    公开(公告)日：2011-05-25

    申请号：CN201110005387.6

    申请日：2011-01-12

    申请人： 福建师范大学

    发明人： 陈荣国 ,  陈庆华 ,  姜明 ,  肖荔人 ,  钱庆荣 ,  刘欣萍

    IPC分类号： C07D251/70 ,  C08K5/3492 ,  B01F17/38 ,  B01F17/32 ,  B01F17/16 ,  H01M4/1397 ,  H01M4/04

    摘要： 本发明涉及一种制备两亲性三嗪类化合物的方法，特别是制备羟烷链取代两亲性三嗪类化合物，其特征是以三聚氯氰、一元醇胺和伯胺为原料，先使三聚氯氰与一元醇胺在惰性有机溶剂介质中，搅拌混合均匀，滴加路易斯碱水溶液控制反应体系的pH，即得含有中间体Ⅰ-a产物的反应母液；反应母液经过滤、滤饼洗涤并干燥，可得中间体Ⅰ-a粉末；再让中间体与伯胺在水介质中，边搅拌边持续少量滴加路易斯碱水溶液控制反应体系的pH，反应得到具有通式Ⅰ结构的两亲性三嗪类化合物。本发明具有：合理引入水溶剂作反应介质，减少有机溶剂用量；缩短取代三聚氯氰第三位氯原子反应时间，合成效率大为提高；终产物易与反应母液分离，适于工业化生产应用。

    一种新型聚碳酸亚丙酯及其制备方法和作为扩链剂应用
    8.
    发明公开
    一种新型聚碳酸亚丙酯及其制备方法和作为扩链剂应用 无效

    公开(公告)号：CN101985430A

    公开(公告)日：2011-03-16

    申请号：CN201010269673.9

    申请日：2010-09-02

    申请人： 福建师范大学

    发明人： 陈庆华 ,  汪海 ,  钱庆荣 ,  蒋霞 ,  肖荔人 ,  许兢 ,  汤渊源 ,  姜明 ,  梁聪立

    IPC分类号： C07C233/69 ,  C07C231/12 ,  C07C231/02 ,  C08G64/42

    摘要： 本发明公开一种新型聚碳酸亚丙酯及其制备方法和作为扩链剂应用；准确称量的邻苯二甲酸酐粉末加入三颈烧瓶中，然后加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂，接着再用滴液漏斗缓慢加入二乙醇胺，待完全加入后继续搅拌反应一段时间，加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂反应1～1.5h，得到产物N，N-二-二羟乙基-2-酰胺-1-苯甲酸；将上述反应装置移入油浴锅中进行第二步反应，得到反应产物二缩-2(-N-乙醇基-N-邻苯二甲酸单醇酯-，N-二-丁二酸单乙酯)乙酰胺-1-苯甲酸的粗产物。该工艺具有反应温度低、条件区间宽、溶剂可重复利用，生产能力大等优点。

    一种2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪制备方法
    9.
    发明授权
    一种2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪制备方法 失效

    公开(公告)号：CN102757394B

    公开(公告)日：2015-05-27

    申请号：CN201210226879.2

    申请日：2012-06-29

    申请人： 福建师范大学

    发明人： 陈庆华 ,  陈荣国 ,  姜明 ,  肖荔人 ,  钱庆荣 ,  李丹

    IPC分类号： C07D251/70

    摘要： 本发明公开了一种2，4，6-三(N，N-二羟乙基)胺基-1，3，5-三嗪制备方法：在室温下，配制备6-(N，N-二羟乙基)胺基-2，4-二氯-1，3，5-三嗪水溶液和二乙醇胺水溶液使其摩尔比为1∶2～2.5均匀混合，得到反应母液。使反应母液升温至45±3℃，pH8±0.5，得二取代后的反应母液，使其升温至68±3℃，pH 8±0.5，得浅度三取代的反应母液，继续升温至100±3℃，pH值超过8.5时停止反应，得三取代后的反应母液；对其处理得2，4，6-三(N，N-二羟乙基)胺基-1，3，5-三嗪。本发明解决了使用高温连续取代法与间歇定温分步取代法的缺点，具有绿色环保、产率高、可连续生产的优点。

    一种弹性体用三嗪类化合物配位交联协效剂及其制备方法
    10.
    发明公开
    一种弹性体用三嗪类化合物配位交联协效剂及其制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102181073A

    公开(公告)日：2011-09-14

    申请号：CN201110037523.X

    申请日：2011-02-14

    申请人： 福建师范大学

    发明人： 肖荔人 ,  姜明 ,  陈庆华 ,  陈荣国 ,  钱庆荣

    IPC分类号： C08K5/3492 ,  C07D251/70 ,  C08G83/00

    摘要： 本发明涉及一种制备弹性体用三嗪类化合物配位交联协效剂的方法，特别是制备羟烷链取代三嗪类化合物，其特征是以三聚氯氰和二元醇胺为原料，先使三聚氯氰与二元醇胺在有机溶剂介质中发生亲核取代反应，同时少量滴加适量的路易斯碱水溶液控制体系的pH，待路易斯碱水溶液加完后，得到中间体Ia，往含有Ia的反应液中加水做溶剂，在室温条件下投入2～2.2倍于中间体摩尔比的二元醇胺，控制升温，同时利用路易斯碱水溶液吸收副产物氯化氢，并控制反应体系的pH，反应得到三嗪化合物目标产物。本发明获得的羟烷链取代三嗪类化合物含有六个羟基、六个氮原子，化学反应活性强，容易参与配位交联反应，可在弹性体硫化体系中用作配位交联协效剂。