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公开(公告)号：CN116217635A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310187287.2
申请日：2023-03-02
申请人： 福建桦智工程技术有限公司 , 福州大学 , 清源创新实验室
摘要： 本发明提供了一种蔗糖‑6‑乙酸酯脱酸提纯的方法，包括如下步骤：将蔗糖和醋酐酯化反应后生成的蔗糖‑6‑乙酸酯反应液输送至精馏塔中精馏浓缩，塔顶得到不含乙酸的DMF和水，塔底得到蔗糖‑6‑乙酸酯的浓缩液。向浓缩液中加入共晶溶剂，得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的共晶体。将提纯后的蔗糖‑6‑乙酸酯共晶体固体用DMF进行溶解，再利用支撑液膜对蔗糖‑6‑乙酸酯溶液中的乙酸进行萃取，从而得到不含乙酸的高纯度蔗糖‑6‑乙酸酯，同时利用反萃取剂进行反萃，得到乙酸盐副产品。本发明完美解决了酯化反应液乙酸难脱除以及蔗糖‑6‑乙酸酯难提纯的问题，具有更高的工业运用价值。
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公开(公告)号：CN116217635B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202310187287.2
申请日：2023-03-02
申请人： 福建桦智工程技术有限公司 , 福州大学 , 清源创新实验室
摘要： 本发明提供了一种蔗糖‑6‑乙酸酯脱酸提纯的方法，包括如下步骤：将蔗糖和醋酐酯化反应后生成的蔗糖‑6‑乙酸酯反应液输送至精馏塔中精馏浓缩，塔顶得到不含乙酸的DMF和水，塔底得到蔗糖‑6‑乙酸酯的浓缩液。向浓缩液中加入共晶溶剂，得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的共晶体。将提纯后的蔗糖‑6‑乙酸酯共晶体固体用DMF进行溶解，再利用支撑液膜对蔗糖‑6‑乙酸酯溶液中的乙酸进行萃取，从而得到不含乙酸的高纯度蔗糖‑6‑乙酸酯，同时利用反萃取剂进行反萃，得到乙酸盐副产品。本发明完美解决了酯化反应液乙酸难脱除以及蔗糖‑6‑乙酸酯难提纯的问题，具有更高的工业运用价值。
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公开(公告)号：CN116119766B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202310364136.X
申请日：2023-04-07
IPC分类号： C02F1/26 , C02F101/20
摘要： 本发明公开了一种高效处理LiFSI生产废水的方法，在常温条件下，通过加入季铵盐类化合物与LiFSI生产废水中的FSI‑离子发生络合反应形成稳定的络合物，再通过有机萃取剂对溶液进行萃取，移除生成的络合物，最后将萃取后的有机相进行简单分离，可实现萃取剂回收利用。经上述处理后，废水中的FSI‑离子去除率可达98%以上，达到排放至污水站的标准。本发明利用络合物的特性，经过后续简单的操作方式，既避免了复杂冗长的工艺路线，同时有效减少对环境的污染，且易于实现工业化，为LiFSI的绿色合成和三废处理提供了新的工艺路线。
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公开(公告)号：CN116284171B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202310360773.X
申请日：2023-04-06
摘要： 本发明提供了一种4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化方法。将4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品用第一有机溶剂溶解，并添加水/第二有机溶剂形成液‑液两相，细微的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯一水合物颗粒在恒温的液‑液界面上方沉淀，除杂得到白色共晶粉末；将共晶体完全溶解于第三有机溶剂中，其共晶水可与第三有机溶剂形成共沸物，通过减压蒸馏破坏水与4,1',6'三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的强氢键作用力，烘干完全后得到纯度大于99.5%的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粉末。本发明极大简化了4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化过程，提升了分离效率，具有更好的工业价值。
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公开(公告)号：CN116789090A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310470748.7
申请日：2023-04-27
IPC分类号： C01B21/093 , G01N21/35 , G01N30/02 , G01N1/44 , G01N1/42
摘要： 本发明公开了一种捕捉反应中间体FSO2NH2的方法，其是通过选择合适的分子筛，并将分子筛投入氨气‑硫酰氟（NH3‑SO2F2）合成双氟磺酰亚胺的反应液中，借助分子筛的选择性吸附能力，成功捕捉反应过程中产生的反应中间体FSO2NH2。该方法也可以用于吸附捕集其他连串化学反应中含量极低、难以分析的中间体，且该方法使用的材料便宜易得，操作方法简单易实施，通过对所捕捉的中间体成分进行鉴定，有助于认识反应路径，了解反应机理，并通过进一步调整关键工艺，大幅抑制副产物的生成，从而有效提升产物的收率。
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公开(公告)号：CN116747797A
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202310360531.0
申请日：2023-04-06
摘要： 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种连续高效强化酯化反应的方法和装置。以醇和酸为原料，通过一体式固定床膜反应器制备酯类化合物。通过采用本发明的方法及其装置可实现酯类化合物的高效生产，选用非均相固体颗粒为催化剂，可提高催化剂的使用寿命并便于与产物分离；本发明开发一种连续高效强化酯化反应的方法和装置，将酯化反应过程生成的水不断及时脱除，强化动力学反应速率，进而快速完成酯类产品的生成，并打破热力学平衡，提高产品收率。该方法及其装置不仅适合精细化工酯类化合物的工业化生产，也同样可用于其他需要脱水进而提高反应转化率的可逆反应过程。
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公开(公告)号：CN114591268A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210338670.9
申请日：2022-04-01
IPC分类号： C07D301/12 , C07D303/04 , B01J31/22 , B01J27/188
摘要： 本发明公开了一种α‑蒎烯环氧化合成α‑环氧蒎烷的方法，所述方法，环氧化部分包含环氧化反应工序、环氧化反应产物分离工序、催化剂与未反应的原料液回收循环工序。该方法选用长碳链的PTC[(C18H37)2(CH3)2N]3PW4O24作为环氧化催化剂，在蒎烯环氧化体系中回收便捷，在多次循环使用的过程中仍然具有良好的催化活性，未反应完全的α‑蒎烯循环反应，α‑环氧蒎烷的收率为96.9%，经济效率高具有良好工业化发展前景。
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公开(公告)号：CN118221704A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410372443.7
申请日：2024-03-29
IPC分类号： C07F3/06 , B01J31/22 , C07C209/50 , C07C211/29 , C07C211/27 , C07C213/02 , C07C217/58 , C07D213/38 , C07D333/20
摘要： 本发明公开了一种锌催化剂及其在催化不饱和酰胺选择性还原制备不饱和胺中的应用。所述锌催化剂由羧酸锌盐、胺配体为原料反应而成；将其与不饱和酰胺类化合物、还原剂于溶剂中混合后，经反应及后处理，可得到对应不饱和胺。该催化剂绿色价廉，在空气气氛中稳定，而无需在惰性气氛中反应，且反应条件温和，产物收率高，底物适用范围广，并且对于极具挑战性的伯酰胺类化合物也具有适用性，解决了目前硅氢化法还原酰胺类化合物存在的反应条件苛刻、需要在惰性气氛保护下进行反应，及催化剂采用贵金属价格昂贵且不稳定的问题，因此具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN116425811A
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310360649.3
申请日：2023-04-06
摘要： 本发明提供了一种三氯蔗糖溶析结晶工艺。将蔗糖酰化‑氯化反应液通过高浓度氢氧化钠催化处理，得到三氯蔗糖混合料液，将混合料液去渣脱溶制得三氯蔗糖粗产品水溶液，并以第一、第二有机溶剂分步萃取水溶液，使三氯蔗糖大量富集于第二有机溶剂相，脱色浓缩后，得到三氯蔗糖粗产品。分步加入第三、第四有机溶剂使其完全溶解，最终形成“溶剂‑抗溶剂”结晶体系，向其投入少量晶种后，室温恒温下高效获得三氯蔗糖晶体，并通过一步“溶剂‑抗溶剂”的溶析结晶与一步纯水重结晶，烘干后获得合格的三氯蔗糖产品（纯度＞98%）。该工艺极大简化三氯蔗糖生产步骤，使传统工艺的三步反应缩短至两步，同时精简三氯蔗糖纯化步骤，具有更好的工业价值。
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公开(公告)号：CN116119766A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310364136.X
申请日：2023-04-07
IPC分类号： C02F1/26 , C02F101/20
摘要： 本发明公开了一种高效处理LiFSI生产废水的方法，在常温条件下，通过加入季铵盐类化合物与LiFSI生产废水中的FSI‑离子发生络合反应形成稳定的络合物，再通过有机萃取剂对溶液进行萃取，移除生成的络合物，最后将萃取后的有机相进行简单分离，可实现萃取剂回收利用。经上述处理后，废水中的FSI‑离子去除率可达98%以上，达到排放至污水站的标准。本发明利用络合物的特性，经过后续简单的操作方式，既避免了复杂冗长的工艺路线，同时有效减少对环境的污染，且易于实现工业化，为LiFSI的绿色合成和三废处理提供了新的工艺路线。
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