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公开(公告)号：CN119191240A
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202411413087.5
申请日：2024-10-11
IPC: C01B21/086
Abstract: 本发明提供了一种利用反应‑萃取技术连续合成LiFSI的方法。常温条件下，HFSI·NEt3和LiOH反应合成LiFSI过程中，通过加入烷烃类溶剂作为第一萃取剂，将生成的副产物三乙胺萃取到有机相中，再通过加入卤代烃作为第二萃取剂，将残余的三乙胺和未反应的HFSI·NEt3移除，即可得到LiFSI的水溶液。反应的转化率可达99.5%，LiFSI水解率被控制在0.1%以下，能够大大提高LiFSI收率。本发明采用反应‑萃取技术合成LiFSI，经过简单的常温萃取操作，相比原有的反应‑精馏技术，既能降低反应能耗，又能保证LiFSI收率，且易于实现工业化，为LiFSI的高效合成提供了新的工艺路线。
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公开(公告)号：CN116284171B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202310360773.X
申请日：2023-04-06
Abstract: 本发明提供了一种4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化方法。将4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品用第一有机溶剂溶解，并添加水/第二有机溶剂形成液‑液两相，细微的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯一水合物颗粒在恒温的液‑液界面上方沉淀，除杂得到白色共晶粉末；将共晶体完全溶解于第三有机溶剂中，其共晶水可与第三有机溶剂形成共沸物，通过减压蒸馏破坏水与4,1',6'三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的强氢键作用力，烘干完全后得到纯度大于99.5%的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粉末。本发明极大简化了4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化过程，提升了分离效率，具有更好的工业价值。
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公开(公告)号：CN117843449A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202410003959.4
申请日：2024-01-03
Abstract: 本发明公开了一种异龙脑连续脱氢加氢制备龙脑的方法，其是将异龙脑溶解在有机溶剂中，并与氢气混合，通过两段温度法在催化反应器中进行脱氢加氢反应，从而实现龙脑产品的制备；所述反应器内加载有以Ru、Rh、Pd、Pt、Cu、Co、Ni、Fe中的一种或多种为活性组分，以氧化铝、氧化钛或氧化硅为载体的催化剂。本发明方法可以提升异龙脑的转化率和龙脑的收率，使所得产品中龙脑的含量满足药典要求。
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公开(公告)号：CN116217635B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202310187287.2
申请日：2023-03-02
Applicant: 福建桦智工程技术有限公司 , 福州大学 , 清源创新实验室
Abstract: 本发明提供了一种蔗糖‑6‑乙酸酯脱酸提纯的方法，包括如下步骤：将蔗糖和醋酐酯化反应后生成的蔗糖‑6‑乙酸酯反应液输送至精馏塔中精馏浓缩，塔顶得到不含乙酸的DMF和水，塔底得到蔗糖‑6‑乙酸酯的浓缩液。向浓缩液中加入共晶溶剂，得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的共晶体。将提纯后的蔗糖‑6‑乙酸酯共晶体固体用DMF进行溶解，再利用支撑液膜对蔗糖‑6‑乙酸酯溶液中的乙酸进行萃取，从而得到不含乙酸的高纯度蔗糖‑6‑乙酸酯，同时利用反萃取剂进行反萃，得到乙酸盐副产品。本发明完美解决了酯化反应液乙酸难脱除以及蔗糖‑6‑乙酸酯难提纯的问题，具有更高的工业运用价值。
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公开(公告)号：CN114437146A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210020727.0
申请日：2022-01-10
Applicant: 福州大学 , 清源创新实验室 , 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯生产工艺：向一次蒸馏得到的蔗糖乙酸酯浓缩液中加入冰醋酸与第一有机溶剂混合溶液，得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的白色共晶体粉末；将共结晶体均匀分散在第二有机溶剂中，加入有机胺处理，使之与乙酸反应形成稳定的化学键，从共晶体骨架中夺取乙酸，对于残留的有机胺以及形成的乙酸‑有机胺结合物使用第二有机溶剂洗涤，烘干完全后获得大于99.8%的蔗糖‑6‑乙酸酯粉末；并将该粉末溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，应用于下一步区域选择性氯代反应，消除了杂质对氯代反应过程的不良影响，提升了氯代收率，简化了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯提纯过程，提高了最终三氯蔗糖的产品品质，具有更好的工业价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117186163A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311159023.2
申请日：2023-09-09
Applicant: 福州大学 , 清源创新实验室 , 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯提纯工艺。将氯化中和液通过蒸发器和精馏塔分离去除水和1,1,2‑三氯乙烷，过滤固渣得到粗三氯蔗糖‑6‑乙酸酯N,N‑二甲基甲酰胺溶液，恒温条件下加入新鲜水与共晶晶种充分搅拌，对析出的晶体干燥处理得到浅黄色的共晶粉末；将共晶粉末完全溶解于水中，通过活性炭脱色后，缓慢降温进行重结晶，干燥后获得白色的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯二水合物产品，纯度>99.5%。本发明通过耦合原有溶剂与共结晶过程，无需引入新溶剂，更为经济与环保，并极大简化了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的提纯过程，实现焦油等杂质的一次性去除，可获超过67.5%/95.5%的单程/全程产率，大大提升了分离效率。
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公开(公告)号：CN116284171A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310360773.X
申请日：2023-04-06
Abstract: 本发明提供了一种4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化方法。将4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品用第一有机溶剂溶解，并添加水/第二有机溶剂形成液‑液两相，细微的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯一水合物颗粒在恒温的液‑液界面上方沉淀，除杂得到白色共晶粉末；将共晶体完全溶解于第三有机溶剂中，其共晶水可与第三有机溶剂形成共沸物，通过减压蒸馏破坏水与4,1',6'三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的强氢键作用力，烘干完全后得到纯度大于99.5%的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粉末。本发明极大简化了4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化过程，提升了分离效率，具有更好的工业价值。
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公开(公告)号：CN114507120B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202210060922.6
申请日：2022-01-19
Abstract: 本发明公开了一种甘油脱水催化剂及其制备方法和应用，该方法通过浸渍法制备了一种负载型磷酸硼催化剂。在固定床反应器中，反应温度为280~360℃，10%~30%的甘油水溶液为原料，以该催化剂催化甘油脱水反应，甘油转化率100%，丙烯醛选择性可达76%，羟基丙酮选择性达15%。并且该催化剂具有良好的稳定性，可以反应200h未明显失活。并且经过简单再生处理，可快速恢复催化剂活性。本发明提供的催化剂，制备工艺简单，易于工业化，为生物甘油转化为高附加值产品提供了一条良好的道路。
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公开(公告)号：CN114644558A
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202210327639.5
申请日：2022-03-31
IPC: C07C67/31 , C07C69/675 , C07C67/30 , C07C69/63 , C07C67/343 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯的方法。该方法将己二酸单乙酯溶液、氯化亚砜溶液送入微反应器，后流入氯化釜中停留一定时间后，再与Lewis酸催化剂悬浮液送入反应釜中，与乙烯在微反应器中反应并淬灭，经分液后与硼氢化钠溶液在微反应器中反应并淬灭，最后经过液液分离器得到6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯。本发明利用微反应器，有效避免了6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯生产过程中，第一工段里氯化亚砜与己二酸单乙酯原料大量放热，第二工段6‑羰基‑8‑氯辛酸乙酯合成过程中传质传热差以及无法保存的问题，并解决了三个工段间的衔接问题，使得6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯的高效连续化成为可能。
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公开(公告)号：CN118294564A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410398182.6
申请日：2024-04-03
Abstract: 本发明公开了一种四(三苯基膦)配合物的纯度测定方法，其是将四(三苯基膦)配合物采用双氧水进行深度氧化后，分别定量测定其中三苯基膦及杂质氯离子的含量，进而确定该四(三苯基膦)配合物的化学纯度。本发明通过氧化衍生法对体系内多种组分进行分解、分析，避免了其他配位化合物的干扰，能够有效分析出四(三苯基膦)配合物的纯度。
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