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公开(公告)号：CN115160255A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202211081308.4
申请日：2022-09-06
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明提供了一种连续生产2‑巯基苯并噻唑的方法及其系统装置，所述方法包括：S1：将苯胺、二硫化碳和硫磺依次进行一级反应，得到一级反应产物；S2：将一级反应产物进行气液分离得到H2S气体和液相产物；S3：将液相产物进行二级反应，得到2‑巯基苯并噻唑粗品；S4：将2‑巯基苯并噻唑粗品进行纯化得到2‑巯基苯并噻唑产品，纯化包括依次进行的溶解、降温结晶、过滤、洗涤和干燥；通过在一级反应和二级反应之间增加了气液分离的步骤，以排出部分H2S气体产物，提高了原料的反应器使用效率，减少气体产物对反应物在反应器中停留时间分布的影响，停留时间分布更均匀，进而反应效率有所提高，产品收率高且产品纯度高。
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公开(公告)号：CN104557637A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410766815.0
申请日：2014-12-11
申请人： 科迈化工股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07C317/22 , C07C315/00
摘要： 本发明提出了合成双酚S的脱水控制方法；根据双酚S合成反应方程式以及苯酚、硫酸的投料摩尔比，计算出理论应该脱出的总水量；控制反应过程的前期快速脱水，后期慢速脱水。优选在脱水过程的前三分之一的时间内，要脱出总水量的75-85％；在脱水过程剩余的三分之二时间内，继续脱出剩余总水量的25-15％。双酚S精制后纯度达到99.5％以上，色度低于20(铂-钴比色法)。通过控制双酚S合成过程中的脱水速度，可以避免苯酚、酚磺酸的过度氧化，提高粗品中双酚S的纯度。合成的双酚S粗品外观颜色较浅，色度较低，双酚S粗品的纯度较高，易于进一步的脱色精制提纯。
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公开(公告)号：CN102942510B
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201210528653.8
申请日：2012-12-06
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07C317/22 , C07C315/00 , B01J31/02
摘要： 本发明提出了一种4,4′-二羟基二苯砜的制备方法。在均三甲苯与均四甲苯的混合溶剂中，添加2,6-萘二磺酸，由苯酚与浓硫酸经过磺化、脱水反应而制备了4,4′-二羟基二苯砜。2,6-萘二磺酸是生产2,7-萘二磺酸时分离出的副产物，价格便宜、来源充足。2,6-萘二磺酸与浓硫酸（浓度98%）的质量比为（0.03-0.15）：1。溶剂与浓硫酸的质量比为（1.85-2.48）：1。苯酚与浓硫酸的质量比为（1.89-2.03）：1。溶剂中均三甲苯与均四甲苯的质量比为（2.8-4）：1。回流脱水反应时间为6-10h。本发明物料悬浮好，反应温度高，有利于脱水反应，4,4′-二羟基二苯砜收率高。
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公开(公告)号：CN102924401A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210442715.3
申请日：2012-11-06
申请人： 天津大学 , 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明涉及橡胶硫化促进剂CZ生产过程中的脱水方法。由于原料采用粗M，里面富含油相，降低了过滤速率，因此本发明是在橡胶硫化促进剂CZ进行一次脱水时，向含橡胶硫化促进剂CZ的悬浮液中加入非离子或阴离子表面活性剂，充分混合后，经过真空抽滤脱水，去除悬浮液中的液相。本发明的优点在于：采用新工艺后橡胶硫化促进剂CZ悬浮液一次脱水后滤饼的含水量相对于原工艺降低10%左右，可以大大降低滤饼中油相的含量，加快了过滤速率，大幅减少了后续洗水用量。
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公开(公告)号：CN104557637B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201410766815.0
申请日：2014-12-11
申请人： 科迈化工股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07C317/22 , C07C315/00
摘要： 本发明提出了合成双酚S的脱水控制方法；根据双酚S合成反应方程式以及苯酚、硫酸的投料摩尔比，计算出理论应该脱出的总水量；控制反应过程的前期快速脱水，后期慢速脱水。优选在脱水过程的前三分之一的时间内，要脱出总水量的75-85％；在脱水过程剩余的三分之二时间内，继续脱出剩余总水量的25-15％。双酚S精制后纯度达到99.5％以上，色度低于20(铂-钴比色法)。通过控制双酚S合成过程中的脱水速度，可以避免苯酚、酚磺酸的过度氧化，提高粗品中双酚S的纯度。合成的双酚S粗品外观颜色较浅，色度较低，双酚S粗品的纯度较高，易于进一步的脱色精制提纯。
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公开(公告)号：CN104693081A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510069519.X
申请日：2015-02-10
申请人： 科迈化工股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07C317/22 , C07C315/06
摘要： 本发明提出了一种用混合溶剂精制双酚S的方法；将粗品双酚S与异丙醇、异戊醇和均三甲苯混合，加入分子筛；然后加热到50-70℃，搅拌吸附脱色；然后降至常温后过滤除去分子筛，得滤液；将滤液蒸馏除去异丙醇、异戊醇溶剂，降至常温使双酚S产品析出后，再过滤，干燥得精制产品双酚S。通过本发明的方法，易于将粗品双酚S脱色为白色，同时得到高纯度的精制品，最终得到高纯度的双酚S产品，双酚S纯度可达99.8％以上，色度低于20度(铂‐钴比色法)。工艺操作简单，双酚S纯度高，易于工业化。
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公开(公告)号：CN102942510A
公开(公告)日：2013-02-27
申请号：CN201210528653.8
申请日：2012-12-06
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07C317/22 , C07C315/00 , B01J31/02
摘要： 本发明提出了一种4,4′-二羟基二苯砜的制备方法。在均三甲苯与均四甲苯的混合溶剂中，添加2,6-萘二磺酸，由苯酚与浓硫酸经过磺化、脱水反应而制备了4,4′-二羟基二苯砜。2,6-萘二磺酸是生产2,7-萘二磺酸时分离出的副产物，价格便宜、来源充足。2,6-萘二磺酸与浓硫酸（浓度98%）的质量比为（0.03-0.15）：1。溶剂与浓硫酸的质量比为（1.85-2.48）：1。苯酚与浓硫酸的质量比为（1.89-2.03）：1。溶剂中均三甲苯与均四甲苯的质量比为（2.8-4）：1。回流脱水反应时间为6-10h。本发明物料悬浮好，反应温度高，有利于脱水反应，4,4′-二羟基二苯砜收率高。
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公开(公告)号：CN104693081B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201510069519.X
申请日：2015-02-10
申请人： 科迈化工股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07C317/22 , C07C315/06
摘要： 本发明提出了一种用混合溶剂精制双酚S的方法；将粗品双酚S与异丙醇、异戊醇和均三甲苯混合，加入分子筛；然后加热到50-70℃，搅拌吸附脱色；然后降至常温后过滤除去分子筛，得滤液；将滤液蒸馏除去异丙醇、异戊醇溶剂，降至常温使双酚S产品析出后，再过滤，干燥得精制产品双酚S。通过本发明的方法，易于将粗品双酚S脱色为白色，同时得到高纯度的精制品，最终得到高纯度的双酚S产品，双酚S纯度可达99.8％以上，色度低于20度(铂‐钴比色法)。工艺操作简单，双酚S纯度高，易于工业化。
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