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公开(公告)号：CN113968777A
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN202111383897.7
申请日：2021-11-19
申请人： 精晶药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛的合成及提取方法，属于化学合成技术领域，包括以下步骤：充氮气置换反应瓶内空气‑‑加入异丁醛、甲醛水溶液、三乙胺和相转移催化剂‑‑加热进行转化反应—加水搅拌并降温出晶—过滤后加水洗涤滤饼—烘干得到2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛白色固体。本发明通过降温结晶的方式将转化液中的残留试剂及杂质与2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛分离开来，提高2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛的收率，能够更大程度的解决副反应的产生。本发明具有工艺简单、转化时间短、收率高的优点，能够将2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛的收率提高到93‑97%。
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公开(公告)号：CN112147261A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202011166820.X
申请日：2020-10-27
申请人： 精晶药业股份有限公司 , 内蒙古精晶生物科技有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种左旋肉碱反应液中R‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的高效液相检测方法，色谱条件为：色谱柱：C18柱；流动相:磷酸盐缓冲液与甲醇体积比为8:2，磷酸盐缓冲液的ph值3.0±0.1；流动相流速：0.7‑1.0ml/min；检测波长：210nm；柱温：20‑40℃，进行高效液相色谱分析，测定反应液中R‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯含量。本发明检测方法操作简单，缩短了检测时间，准确度高，降低了检测成本，适用于左旋肉碱反应液中R‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的高效液相检测方法。
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公开(公告)号：CN111735884A
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN202010773654.3
申请日：2020-08-04
申请人： 精晶药业股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种料液中三乙胺含量的高效气相色谱检测方法，属于属于柱色谱法技术领域。(1)确定色谱条件(2)用三乙胺样品溶液顶空进样10针来平衡仪器系统和色谱柱(3)对照品溶液配制：用氢氧化钠配制浓度为2mg/ml的对照品溶液，加入盛有0.6gAR级氯化钠的顶空瓶中，压盖，超声溶解(4)供试品溶液配制：试品1ml，加入1mol/L氢氧化钠溶液1ml，置盛有0.6g氯化钠AR级的顶空瓶中，压盖，超声溶解(5)三乙胺样品溶液、对照品溶液、供试品溶液在阀箱平衡30min进样，记录峰面积，按照外标法计算结果。本发明方法可以使料液中的三乙胺与其他成分峰良好分离，适用于各种复杂成分的三乙胺含量的测定。
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公开(公告)号：CN106278954B
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201610684104.8
申请日：2016-08-18
申请人： 精晶药业股份有限公司
IPC分类号： C07C277/08 , C07C279/12 , C12P13/00
摘要： 本发明公开了一种提取胍丁胺的方法，涉及化合物的提取技术领域。包括以下步骤：（1）采用原料为精氨酸，在精氨酸脱羧酶作用下产生的含有胍丁胺的生物酶转化料液进行冻融处理，使精氨酸脱羧酶失去生物活性；（2)取灭活后的生物酶转化料液进行高速离心，分离出菌体和蛋白类物质，得到离心清液；（3）将离心清液过膜系统，去除菌体残片和大分子物质，得到过膜透析清液；（4）将过膜透析清液进行浓缩，活性炭脱色后调节pH进行溶媒结晶，过滤得胍丁胺粗品。本方法能够快速处理获得胍丁胺粗品，减少了化学反应中间工艺过程，减少了产品中杂质，同时，产能效率高，成本低，操作简便，产品质量好，提高了产品质量和收率，创造了良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN113943219B
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202111211451.6
申请日：2021-10-18
申请人： 精晶药业股份有限公司
IPC分类号： C07C51/353 , C07C51/373 , C07C59/215
摘要： 本发明公开了一种用草酸二甲酯制备酮基泛解酸的方法，包括如下步骤：1、向干燥的反应瓶中加入草酸二甲酯和甲醇，搅拌至完全溶解、降温；2、添加甲醇钠、搅拌至完全溶解，使溶液温度为‑5‑0℃；3、添加异丁醛‑甲醇混合溶液、搅拌至反应完全；4、添加硅藻土溶液，硅藻土溶液温度为43‑62℃，静置2h；5、真空浓缩，使溶液中甲醇含量≤16％，向溶液中添加强碱溶液调节PH值使碱解完全；6、向溶液中添加助滤剂，过滤、洗涤，得到酮缬料液；7、调节酮缬料液浓度为18‑26％，添加碱液、升温，滴加甲醛溶液，保温、搅拌至反应完全，用酸调节溶液PH值至7.0，得酮基泛解酸钠溶液。本发明操作简单，反应条件温和、复合绿色环保，适用于D‑泛酸钙的原料制备。
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公开(公告)号：CN111499516A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010505690.1
申请日：2020-06-05
申请人： 精晶药业股份有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/44
摘要： 本发明公开了一种对硝基苯甲醛的生产方法，包括以下步骤：步骤一、在反应器中加入对硝基甲苯，升温使对硝基甲苯成熔融料液；步骤二、向对硝基甲苯料液中滴加溴素至反应完全；步骤三、降温至40℃-60℃，向反应器中加入有机溶剂至产物全部溶解；步骤四、向反应器中加入碳酸盐水溶液，升温至回流状态水解，反应15-20h；步骤五、搅拌降温结晶、过滤、洗涤、干燥得到成品。本发明方法具有简单、高效的优点，提高了原料的利用率，增加了产物的收率，适用于制备对硝基苯甲醛。
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公开(公告)号：CN106278954A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610684104.8
申请日：2016-08-18
申请人： 精晶药业股份有限公司
IPC分类号： C07C277/08 , C07C279/12 , C12P13/00
摘要： 本发明公开了一种提取胍丁胺的方法，涉及化合物的提取技术领域。包括以下步骤：（1）采用原料为精氨酸，在精氨酸脱羧酶作用下产生的含有胍丁胺的生物酶转化料液进行冻融处理，使精氨酸脱羧酶失去生物活性；（2)取灭活后的生物酶转化料液进行高速离心，分离出菌体和蛋白类物质，得到离心清液；（3）将离心清液过膜系统，去除菌体残片和大分子物质，得到过膜透析清液（；4）将过膜透析清液进行浓缩，活性炭脱色后调节pH进行溶媒结晶，过滤得胍丁胺粗品。本方法能够快速处理获得胍丁胺粗品，减少了化学反应中间工艺过程，减少了产品中杂质，同时，产能效率高，成本低，操作简便，产品质量好，提高了产品质量和收率，创造了良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN113943219A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202111211451.6
申请日：2021-10-18
申请人： 精晶药业股份有限公司
IPC分类号： C07C51/353 , C07C51/373 , C07C59/215
摘要： 本发明公开了一种用草酸二甲酯制备酮基泛解酸的方法，包括如下步骤：1、向干燥的反应瓶中加入草酸二甲酯和甲醇，搅拌至完全溶解、降温；2、添加甲醇钠、搅拌至完全溶解，使溶液温度为‑5‑0℃；3、添加异丁醛‑甲醇混合溶液、搅拌至反应完全；4、添加硅藻土溶液，硅藻土溶液温度为43‑62℃，静置2h；5、真空浓缩，使溶液中甲醇含量≤16％，向溶液中添加强碱溶液调节PH值使碱解完全；6、向溶液中添加助滤剂，过滤、洗涤，得到酮缬料液；7、调节酮缬料液浓度为18‑26％，添加碱液、升温，滴加甲醛溶液，保温、搅拌至反应完全，用酸调节溶液PH值至7.0，得酮基泛解酸钠溶液。本发明操作简单，反应条件温和、复合绿色环保，适用于D‑泛酸钙的原料制备。
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公开(公告)号：CN113817790A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111211456.9
申请日：2021-10-18
申请人： 精晶药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种固定化酶制备丙氨酰谷氨酰胺的方法，包括如下步骤：‑、a‑氨基酸酯酰基转移酶发酵液离心处理，收集菌丝；二、菌丝破壁、离心处理，收集离心清液；三、固定化酶载体活化、备用；四、制取a‑氨基酸酯酰基转移酶固定化酶，低温储存；五、制备谷氨酰胺溶液，使溶液PH值为6.5‑9.5，温度为5‑40℃；六、向谷氨酰胺溶液中加丙氨酸甲酯溶液、搅拌，使溶液PH值为6.5‑9.5，温度为5‑40℃；七、取a‑氨基酸酯酰基转移酶固定化酶加入六制备的溶液中，计时转化；八、转化结束后，过滤，a‑氨基酸酯酰基转移酶固定化酶淋洗、套用。本发明提供一种可连续套用、提高了酶利用率、降低了蛋白量，适用于固定化酶制备丙氨酰谷氨酰胺。
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公开(公告)号：CN113817790B
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202111211456.9
申请日：2021-10-18
申请人： 精晶药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种固定化酶制备丙氨酰谷氨酰胺的方法，包括如下步骤：‑、a‑氨基酸酯酰基转移酶发酵液离心处理，收集菌丝；二、菌丝破壁、离心处理，收集离心清液；三、固定化酶载体活化、备用；四、制取a‑氨基酸酯酰基转移酶固定化酶，低温储存；五、制备谷氨酰胺溶液，使溶液PH值为6.5‑9.5，温度为5‑40℃；六、向谷氨酰胺溶液中加丙氨酸甲酯溶液、搅拌，使溶液PH值为6.5‑9.5，温度为5‑40℃；七、取a‑氨基酸酯酰基转移酶固定化酶加入六制备的溶液中，计时转化；八、转化结束后，过滤，a‑氨基酸酯酰基转移酶固定化酶淋洗、套用。本发明提供一种可连续套用、提高了酶利用率、降低了蛋白量，适用于固定化酶制备丙氨酰谷氨酰胺。
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