公开(公告)号：CN118731207A

公开(公告)日：2024-10-01

申请号：CN202410747539.7

申请日：2024-06-11

申请人： 绍兴市食品药品检验研究院

发明人： 王建东 ,  公伟 ,  贺晶晶 ,  陈成飞 ,  沈佳琪 ,  朱央央 ,  邵国君 ,  谢浙裕

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/32 ,  G01N30/30 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开一种同时检测7种杂质的氯唑沙宗有关物质检测方法，包括步骤：S1、分别配制氯唑沙宗供试品溶液和每1mL中含2‑氨基‑4‑氯苯酚、对氯苯酚、苯并噁唑‑2‑酮、7‑氨基‑5‑氯‑苯并噁唑‑2‑酮、2‑氨基‑5‑氯苯酚、5‑溴‑苯并噁唑‑2‑酮、氯唑沙宗二聚体、氯唑沙宗对照品均为2.0μg/mL的对照品溶液；S2、(A)取不同体积的对照品溶液，进行检测，得到各杂质及氯唑沙宗对照品的回归方程，计算各杂质的校正因子；(B)取供试品溶液进行检测，按带校正因子的0.1％主峰对照法计算供试品中各杂质的含量。本发明方法准确度、灵敏度和重复性更好，专属性强，能够保证氯唑沙宗片产品的安全性和有效性。

公开(公告)号：CN118666771A

公开(公告)日：2024-09-20

申请号：CN202410747534.4

申请日：2024-06-11

申请人： 绍兴市食品药品检验研究院

发明人： 公伟 ,  汪仁超 ,  王建东 ,  邵国君 ,  朱央央 ,  谢浙裕 ,  陈成飞 ,  贺晶晶

IPC分类号： C07D263/58

摘要： 本发明公开一种氯唑沙宗二聚体及其分离纯化方法、合成方法。通过反相C18柱纯化法分离纯化氯唑沙宗原料药，收集洗脱液后HPLC分析纯度，将纯度大于90％的洗脱液合并，旋蒸后冻干，得到氯唑沙宗二聚体；经质谱、核磁确定其结构。以2‑溴‑4‑氯‑6‑硝基苯酚为原料，与碘甲烷反应制备化合物C2；以Pd(dppf)Cl2为催化剂，化合物C2与双联频哪醇硼酸酯进行suzuki偶联，制得化合物C3；化合物C3进行硝基还原反应，制得化合物C4；化合物C4进行脱甲基反应，制得化合物C5；化合物C5在CDI条件下进行关环反应，得到氯唑沙宗二聚体。本发明为氯唑沙宗质量控制标准的建立提供了支撑与保证。