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公开(公告)号：CN115286482B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202211083891.2
申请日：2022-09-06
申请人： 天津绿菱气体有限公司 , 绿菱电子材料(天津)有限公司
IPC分类号： C07C17/38 , C07C17/383 , C07C21/18
摘要： 本发明提供了一种电子级六氟异丁烯的提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：六氟异丁烯粗料依次经水洗、吸收、解吸与精馏，得到所述电子级六氟异丁烯；所述吸收所用吸收剂的组成包括体积比为1:(3‑5)的萃取剂与稀释剂；所述萃取剂包括极性萃取剂；所述稀释剂包括非质子性极性溶剂。本发明提供的提纯方法，通过水洗、吸收、解吸和精馏联用技术，以有效脱除同分异构体CF3(CH)2CF3(反式)、杂质水和其它杂质组分，使得到的六氟异丁烯纯度达到电子级，且有84％以上的回收率，整个过程可操作性强，工艺温和稳定，能耗低且安全性高。
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公开(公告)号：CN115286482A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202211083891.2
申请日：2022-09-06
申请人： 天津绿菱气体有限公司 , 绿菱电子材料(天津)有限公司
IPC分类号： C07C17/38 , C07C17/383 , C07C21/18
摘要： 本发明提供了一种电子级六氟异丁烯的提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：六氟异丁烯粗料依次经水洗、吸收、解吸与精馏，得到所述电子级六氟异丁烯；所述吸收所用吸收剂的组成包括体积比为1:(3‑5)的萃取剂与稀释剂；所述萃取剂包括极性萃取剂；所述稀释剂包括非质子性极性溶剂。本发明提供的提纯方法，通过水洗、吸收、解吸和精馏联用技术，以有效脱除同分异构体CF3(CH)2CF3(反式)、杂质水和其它杂质组分，使得到的六氟异丁烯纯度达到电子级，且有84％以上的回收率，整个过程可操作性强，工艺温和稳定，能耗低且安全性高。
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公开(公告)号：CN113401873B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202110681411.1
申请日：2021-06-18
申请人： 绿菱电子材料(天津)有限公司 , 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C01B7/09
摘要： 本发明提供了一种高纯溴化氢的制备方法，涉及无机化合物制备领域。上述制备方法主要包括：在惰性气体的保护下，将氯气通入金属溴化物溶液中制得溴和金属氯化物混合物；缓慢升高温度，将溴吹出，吹出的溴通过吸附塔脱水后进入装填催化剂的固定床，同时向固定床中通入氢气进行反应，制得溴化氢粗品，溴化氢粗品经冷凝吸附脱水后，通过两级精馏塔精馏，制备高纯度的溴化氢。本发明采用的原料为氯气和金属溴化物，原材料方便易得，反应过程中产生溴，再与氢气反应，省去了溴的存储、运输及废弃包装物处理等问题。同时本发明反应简单平稳、易于操作控制，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN113401873A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110681411.1
申请日：2021-06-18
申请人： 绿菱电子材料(天津)有限公司 , 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C01B7/09
摘要： 本发明提供了一种高纯溴化氢的制备方法，涉及无机化合物制备领域。上述制备方法主要包括：在惰性气体的保护下，将氯气通入金属溴化物溶液中制得溴和金属氯化物混合物；缓慢升高温度，将溴吹出，吹出的溴通过吸附塔脱水后进入装填催化剂的固定床，同时向固定床中通入氢气进行反应，制得溴化氢粗品，溴化氢粗品经冷凝吸附脱水后，通过两级精馏塔精馏，制备高纯度的溴化氢。本发明采用的原料为氯气和金属溴化物，原材料方便易得，反应过程中产生溴，再与氢气反应，省去了溴的存储、运输及废弃包装物处理等问题。同时本发明反应简单平稳、易于操作控制，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN110606490B
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN201910536842.1
申请日：2019-06-20
申请人： 绿菱电子材料(天津)有限公司 , 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C01B33/107
摘要： 本发明提出一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法。一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法，包括以下步骤：氟硅酸盐的预处理；氟硅酸盐经裂解反应制备四氟化硅粗料；在第一吸附工段脱除痕量水分及酸性气体；在第二吸附工段对氟硅醚进行脱除与阻聚控制；在精馏工段对轻组分和重组分进行分离；通过复杂精馏工段对恒沸物杂质进行分离。本发明提出的高纯四氟化硅的合成及纯化方法，其将加热裂解、吸附单元操作、精馏和复杂精馏科学组合，通过采用吸附单元脱除氟硅醚，通过常规精馏单元操作后增加复杂精馏工艺去除恒沸物。
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公开(公告)号：CN110606490A
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201910536842.1
申请日：2019-06-20
申请人： 绿菱电子材料(天津)有限公司 , 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C01B33/107
摘要： 本发明提出一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法。一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法，包括以下步骤：氟硅酸盐的预处理；氟硅酸盐经裂解反应制备四氟化硅粗料；在第一吸附工段脱除痕量水分及酸性气体；在第二吸附工段对氟硅醚进行脱除与阻聚控制；在精馏工段对轻组分和重组分进行分离；通过复杂精馏工段对恒沸物杂质进行分离。本发明提出的高纯四氟化硅的合成及纯化方法，其将加热裂解、吸附单元操作、精馏和复杂精馏科学组合，通过采用吸附单元脱除氟硅醚，通过常规精馏单元操作后增加复杂精馏工艺去除恒沸物。
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公开(公告)号：CN115260401B
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202210906331.6
申请日：2022-07-29
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C08F257/02 , C08F220/32 , C08F8/32 , C08F8/08 , B01J20/30 , B01J20/26 , B01D53/04
摘要： 本发明提供了一种电子级六氟丁二烯金属离子捕捉用螯合树脂及制备方法，将甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝到氯甲基化聚苯乙烯树脂，再与4’‑氨基苯并‑18‑冠‑6'反应，得到冠醚螯合树脂，再与环氧氯烷烃反应，得到环氧基观摩螯合树脂，再经过胺化得到胺化冠醚螯合树脂。本发明所述的一种电子级六氟丁二烯金属离子捕捉用螯合树脂及制备方法，相较于现有螯合树脂，能够对常规金属离子以及碱金属、碱土金属离子进行深度脱除。
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公开(公告)号：CN115260401A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210906331.6
申请日：2022-07-29
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C08F257/02 , C08F220/32 , C08F8/32 , C08F8/08 , B01J20/30 , B01J20/26 , B01D53/04
摘要： 本发明提供了一种电子级六氟丁二烯金属离子捕捉用螯合树脂及制备方法，将甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝到氯甲基化聚苯乙烯树脂，再与4’‑氨基苯并‑18‑冠‑6'反应，得到冠醚螯合树脂，再与环氧氯烷烃反应，得到环氧基观摩螯合树脂，再经过胺化得到胺化冠醚螯合树脂。本发明所述的一种电子级六氟丁二烯金属离子捕捉用螯合树脂及制备方法，相较于现有螯合树脂，能够对常规金属离子以及碱金属、碱土金属离子进行深度脱除。
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公开(公告)号：CN115181004A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202211102398.0
申请日：2022-09-09
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C07C17/158 , C07C19/16 , B01J31/02
摘要： 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体公开了一种三氟碘甲烷制备方法，所述三氟碘甲烷制备方法，包括以下步骤：S1、制备催化剂：先将氟化钾与硝酸铯溶解于水中，再加入催化剂载体，干燥，得催化剂；S2、合成初产品：将步骤S1获得的催化剂活化后，通入三氟甲烷、碘蒸汽、氧气，在催化剂床层发生反应，得初产品；S3、分离提纯：步骤S2获得的初产品经冷凝，萃取，得三氟碘甲烷；所述催化剂载体由催化剂载体A与催化剂载体B组成；上述制备方法，操作步骤简单，制备成本低，反应催化剂不易积碳，所得三氟碘甲烷的纯度高、转化率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115181004B
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202211102398.0
申请日：2022-09-09
申请人： 天津绿菱气体有限公司
IPC分类号： C07C17/158 , C07C19/16 , B01J31/02
摘要： 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体公开了一种三氟碘甲烷制备方法，所述三氟碘甲烷制备方法，包括以下步骤：S1、制备催化剂：先将氟化钾与硝酸铯溶解于水中，再加入催化剂载体，干燥，得催化剂；S2、合成初产品：将步骤S1获得的催化剂活化后，通入三氟甲烷、碘蒸汽、氧气，在催化剂床层发生反应，得初产品；S3、分离提纯：步骤S2获得的初产品经冷凝，萃取，得三氟碘甲烷；所述催化剂载体由催化剂载体A与催化剂载体B组成；上述制备方法，操作步骤简单，制备成本低，反应催化剂不易积碳，所得三氟碘甲烷的纯度高、转化率高，适合工业化生产。
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