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公开(公告)号：CN117092262B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202310960585.0
申请日：2023-08-02
申请人： 舟山市食品药品检验检测研究院
摘要： 本发明公开了一种检测贝类中11种咔唑及其卤代衍生物的分析方法，属于化合物检测技术领域；该分析方法包括：将贝类样品、硅藻土和弗洛里硅土混匀，装入萃取池内萃取得萃取液，将萃取液氮吹干，复溶，得待测样品；利用超高效液相色谱串联质谱对贝类中11种咔唑及其卤代衍生物进行分析；其中，11种咔唑及其卤代衍生物包括咔唑、3‑氯咔唑、3‑溴咔唑、3,6‑二氯咔唑、3,6‑二溴咔唑、1,3,6‑三溴咔唑、1‑溴‑3,6‑二氯咔唑、1,8‑二溴‑3,6‑二氯咔唑、1,3,6,8‑四氯咔唑、1,3,6,8‑四溴咔唑或2,3,6,7‑四氯咔唑。该分析方法稳定性好，检测结果具有良好的准确度和精密度。
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公开(公告)号：CN114354790B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202111630866.7
申请日：2021-12-28
申请人： 舟山市食品药品检验检测研究院
摘要： 本发明公开了一种检测水产品中7种卤代咔唑类化合物的方法，将标准品或待测样品通过色谱柱分离保留进入质谱，进行准确质量数的采集，优化质谱电压，扫描采集参数，旨在有效分离7种卤代咔唑类化合物，并对其进行准确定性、定量；通过上述优化建立水产品中卤代咔唑类化合物快速、高效、灵敏的检测方法。本发明方法利用气相色谱‑三重四极杆串联质谱定性定量功能，对水产品中卤代咔唑类化合物进行检测，具有操作简便快速、能有效地减少基质成分的干扰、高灵敏度、高分辨率等优点。
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公开(公告)号：CN117092262A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202310960585.0
申请日：2023-08-02
申请人： 舟山市食品药品检验检测研究院
摘要： 本发明公开了一种检测贝类中11种咔唑及其卤代衍生物的分析方法，属于化合物检测技术领域；该分析方法包括：将贝类样品、硅藻土和弗洛里硅土混匀，装入萃取池内萃取得萃取液，将萃取液氮吹干，复溶，得待测样品；利用超高效液相色谱串联质谱对贝类中11种咔唑及其卤代衍生物进行分析；其中，11种咔唑及其卤代衍生物包括咔唑、3‑氯咔唑、3‑溴咔唑、3,6‑二氯咔唑、3,6‑二溴咔唑、1,3,6‑三溴咔唑、1‑溴‑3,6‑二氯咔唑、1,8‑二溴‑3,6‑二氯咔唑、1,3,6,8‑四氯咔唑、1,3,6,8‑四溴咔唑或2,3,6,7‑四氯咔唑。该分析方法稳定性好，检测结果具有良好的准确度和精密度。
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公开(公告)号：CN106124643B
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201610392756.4
申请日：2016-05-25
申请人： 舟山市食品药品检验检测研究院
摘要： 一种检测水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤，建立加速溶剂萃取‑快速液相色谱‑串联质谱测定水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂含量，将需检测水产样品经C18色谱柱分离，以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，质谱多反应监测模式检测，基质标准校正，外标法定量测定，确证。本发明的优点在于：检测方法操作简便，检测快速准确，建立可以同时检测水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂的方法，不仅对保障消费者身体健康和生命安全，促进水产品加工业持续健康发展有巨大的现实意义，也可为食品行业监管部门和检测机构提供有利的技术储备。
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公开(公告)号：CN116144506A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211597813.4
申请日：2022-12-12
申请人： 舟山市食品药品检验检测研究院
摘要： 本发明公开了一种土曲霉DK3‑18及在提取柿叶总黄酮中的应用，本发明在柿叶乙醇超声提取总黄酮前，增加了微生物发酵制备的粗酶液酶解。所用的产酶微生物土曲霉DK3‑18，是针对能够水解柿叶植物组织而有目的分离和筛选得到，经产酶发酵制备的粗酶液中含有多种水解酶，能够协同水解柿叶中的纤维素和果胶等物质，使细胞壁破损，有助于黄酮类物质溶出，使得总黄酮提取得率显著提高。本发明提供的柿叶微生物酶解方法，较直接采用乙醇超声提取法相比，从柿叶中提取总黄酮的得率可以提高38.4％。
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公开(公告)号：CN114814054B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202210387003.X
申请日：2022-04-14
申请人： 舟山市食品药品检验检测研究院
摘要： 本发明提供一种检测海洋沉积物中10种卤代咔唑类化合物的方法，属于海洋沉积物检测技术领域，包括以自制C18键合硅胶为辅助剂对待测样品进行提取及净化、将标准品或待测样品通过色谱柱分离保留进入质谱，进行准确质量数的采集，优化质谱电压，扫描采集参数，对10种卤代咔唑类化合物进行准确定性、定量。本发明通过改进C18键合硅胶制备方法提高卤代咔唑类化合物萃取效果，然后利用气相色谱‑三重四极杆串联质谱定性定量功能对海洋沉积物中卤代咔唑类化合物进行检测，具有操作简便快速、能有效地减少基质成分的干扰、高灵敏度、高分辨率等优点。
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公开(公告)号：CN118409056A
公开(公告)日：2024-07-30
申请号：CN202310135961.2
申请日：2023-01-30
申请人： 舟山市食品药品检验检测研究院
摘要： 本发明公开了一种鱼油中塑化剂的检测方法，属于食品检测技术领域，具体涉及通过向鱼油中加入吸附剂用以吸附塑化剂，对塑化剂进行富集，然后进行解吸处理后进行检测，本发明中使用的吸附剂包括活性白土或改性白土或壳聚糖凝胶球，还可以将活性白土或改性白土与壳聚糖凝胶球复合作为复合吸附剂使用；其中改性白土由壳聚糖或改性壳聚糖与CTAB对活性白土改性而成，所述改性壳聚糖由BCTTC对壳聚糖进行改性而成；壳聚糖凝胶球由酸化碳纳米管和改性壳聚糖在亚氨基二乙酸作用下制成。本发明使用的吸附剂对鱼油中DBP和BBP具有好的吸附量；并且对吸附了塑化剂的吸附剂进行解吸后，对DBP和BBP的检出率好。
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公开(公告)号：CN118243812A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202410270415.4
申请日：2024-03-06
申请人： 舟山市食品药品检验检测研究院(国家海洋食品质量监督检验中心、浙江省海洋水产品质量检测中心、舟山市医疗器械质量监督检验所、舟山市药品不良反应监测中心、舟山市渔业检验检测中心、舟山市农产品质量检测中心)
摘要： 本发明公开了一种基于内标法测定水产品中咔唑类化合物的方法，属于化合物检测技术领域；该测定方法包括：将甲壳类海产品样品、萃取介质和内标标准使用液混匀，装入萃取池内采用萃取溶剂萃取得萃取液，液氮吹干，萃取溶剂复溶，得待净化内标样品提取液；利用凝胶渗透色谱仪净化待净化内标样品提取液得到净化样品液；最后利用气相色谱串联质谱对净化样品液中咔唑、D8‑咔唑和卤代咔唑进行检测。该测定方法适应甲壳类海产品中的咔唑和卤代咔唑的定量分析方式，提高测试效率和减少净化过程的损失。
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公开(公告)号：CN110988189A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911340113.5
申请日：2019-12-23
申请人： 舟山市食品药品检验检测研究院
摘要： 本发明提供一种快速测定饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，即一种操作简便快速、能有效地减少基体成分的干扰、高灵敏度、高分辨率的检测饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。本发明的检测方法操作简便快速，自动化程度高，灵敏度高，其回收率及重复性能满足日常检测的要求，采用二维液相色谱的方法实现了在线富集净化分离分析的功能。而且，本方法具有高通量、高灵敏度、高分辨率，高质量精确度及可行的线性范围，利用二维液相色谱质谱定性定量的功能，对饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行检测，大大地减少了假阳性等误判事件，促进饮料行业持续健康发展有巨大的现实意义，也可为食品行业监管部门和检测机构提供有利的技术储备，应用前景广泛。
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公开(公告)号：CN118130648A
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202410168896.8
申请日：2024-01-28
申请人： 舟山市食品药品检验检测研究院(国家海洋食品质量监督检验中心、浙江省海洋水产品质量检测中心、舟山市医疗器械质量监督检验所、舟山市药品不良反应监测中心、舟山市渔业检验检测中心、舟山市农产品质量检测中心)
摘要： 本发明公开了一种水产品中短链或中链氯化石蜡的检测方法，涉及是食品检测技术领域，该检测方法包括以下步骤：将待测水产品样品依次经加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化和有机滤膜过滤，制得净化液；利用氯化石蜡标准溶液获得氯化石蜡同系物的保留时间、特征离子和离子碎片质量色谱图，以及总离子流质量色谱图；建立标准曲线；将净化液加标检测，匹配分析，带入标准曲线计算，定性或定量分析待测水产品样品中的短链或中链氯化石蜡。该方法采取加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱和气相色谱质谱联用，具有自动化程度高、试剂用量少、提取效率高和方法重现好等优点，同时适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的分析检测。
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