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公开(公告)号：CN109810074B
公开(公告)日：2023-02-10
申请号：CN201910122126.9
申请日：2019-02-19
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种连续合成2‑巯基苯并噻唑的反应装置，该装置包括串联连接的原料预热器、微混合器、多级反应釜和汽提塔，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺，分别在预热装置中加热至各自的初始温度，再于微混合器内进行绝热混合，原料混合物依次从串联的多级反应釜底部进入，从多级反应釜顶部离开，经多级反应生成2‑巯基苯并噻唑；最末级反应釜顶部与汽提塔联通，所述汽提塔用于反应后物料相分离为尾气和2‑巯基苯并噻唑粗产物。使用该装置可以实现连续生产，达到2‑巯基苯并噻唑收率92％以上，树脂含量低于4％，生产效率高，产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN108610272A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810568379.4
申请日：2018-06-05
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C333/32
摘要： 本发明公开了一种利用连续化微反应系统生产橡胶硫化促进剂二硫化四烷基秋兰姆的方法。该方法以串联的微混合器和微反应器依次完成仲胺-NaOH溶液混合、CS2-仲胺缩合反应和二硫代氨基甲酸钠氧化反应三个过程，通过微反应装置高效混合反应物料，避免过度氧化等副反应的发生，通过串联集成的操作方式提升生产效率，提高产品稳定性。该方法可用于生产二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆和二硫化四丁基秋兰姆的等多种秋兰姆类硫化助剂，收率可达到98％以上且产物纯度高。
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公开(公告)号：CN109701470A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201910121899.5
申请日：2019-02-19
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/30 , C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种连续合成2-巯基苯并噻唑的微反应装置。该装置包括串联连接的原料预热器、微混合器、填料反应塔和汽提塔，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺，分别在原料预热器中加热至各自的初始温度，再于微混合器内进行绝热混合，所述微混合器置于填料反应塔底部，原料混合物从填料反应塔底部进入进行反应，产物从塔顶部离开进入汽提塔，最后在汽提塔内分离为尾气和2-巯基苯并噻唑粗产物。使用该装置可以实现连续生产，达到2-巯基苯并噻唑收率95％以上，树脂含量低于2％，生产效率高，产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN109810074A
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201910122126.9
申请日：2019-02-19
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种连续合成2-巯基苯并噻唑的反应装置，该装置包括串联连接的原料预热器、微混合器、多级反应釜和汽提塔，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺，分别在预热装置中加热至各自的初始温度，再于微混合器内进行绝热混合，原料混合物依次从串联的多级反应釜底部进入，从多级反应釜顶部离开，经多级反应生成2-巯基苯并噻唑；最末级反应釜顶部与汽提塔联通，所述汽提塔用于反应后物料相分离为尾气和2-巯基苯并噻唑粗产物。使用该装置可以实现连续生产，达到2-巯基苯并噻唑收率92％以上，树脂含量低于4％，生产效率高，产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN108863874A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810568181.6
申请日：2018-06-05
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C333/16
摘要： 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂原料二苄基二硫代氨基甲酸钠的连续化制备方法。该方法以二苄胺、二硫化碳、NaOH为原料，通过有机溶剂和水溶液构建两相反应体系，利用二苄基二硫代氨基甲酸的低溶解性抑制副产物的形成，缩短反应时间，实现二苄基二硫代氨基甲酸钠的连续合成。该过程可以使用串联的混合器和反应釜完成，有机溶剂和未反应二苄胺可以循环使用，产物单程收率达到98％以上，成本低、生产效率高。
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公开(公告)号：CN109701470B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201910121899.5
申请日：2019-02-19
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/30 , C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种连续合成2‑巯基苯并噻唑的微反应装置。该装置包括串联连接的原料预热器、微混合器、填料反应塔和汽提塔，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺，分别在原料预热器中加热至各自的初始温度，再于微混合器内进行绝热混合，所述微混合器置于填料反应塔底部，原料混合物从填料反应塔底部进入进行反应，产物从塔顶部离开进入汽提塔，最后在汽提塔内分离为尾气和2‑巯基苯并噻唑粗产物。使用该装置可以实现连续生产，达到2‑巯基苯并噻唑收率95％以上，树脂含量低于2％，生产效率高，产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN115651144A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211418965.3
申请日：2022-11-14
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及高分子树脂合成技术领域，尤其是涉及一种改性酚醛树脂粉及其制备方法。本发明改性酚醛树脂粉的制备方法，包括如下步骤：(A)苯酚、腰果壳油、桐油、酸性催化剂和甲醛进行回流反应得到反应液，所述反应液减压蒸馏后得到组分A；(B)苯酚、甲醛和液碱进行反应，反应后调节pH，得到组分B；(C)将所述组分A和所述组分B混匀，研磨后得到所述改性酚醛树脂粉。本发明采用腰果壳油与桐油改性的热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂混合磨粉，固化过程中无需添加固化剂，不会释放甲醛等污染物，固化时间短，并且，能够提高改性酚醛树脂粉的耐热性能和韧性。
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公开(公告)号：CN114105905A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111535318.6
申请日：2021-12-15
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供了一种N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法及其合成系统，涉及材料技术领域。本发明提供的N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，包括：a.将叔丁胺、母液、2‑巯基苯并噻唑和催化剂混合得到混合溶液；b.将a步骤得到的混合溶液和氧气在膜分散微混合器中混合反应；c.将b步骤反应后的溶液依次进行老化和过滤，制备得到N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺。本发明具有以下优势：本发明反应副产物为水，氧气氧化无副产有利于环保；本发明技术方案中母液、催化剂可重复使用；本发明反应体系氧气的有效利用率接近100％；本发明技术实现了合成N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的连续化工艺。
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公开(公告)号：CN112456496A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011620653.1
申请日：2020-12-31
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种二硫化碳高效回收装置和回收方法，包括原料气冷却器，原料气冷却器通过管道连接至二硫化碳回收塔，二硫化碳回收塔的上端通过管道连接至克劳斯炉，下端通过管道连接至二硫化碳精馏塔，所述二硫化碳精馏塔的上端通过管道连接至二硫化碳储罐，下端回收杂质。本发明解决了现有技术中橡胶促进剂M生产过程中回收过量二硫化碳的纯度不高且含有杂质的问题，可在微高压条件下实现二硫化碳分离，在常压条件下实现精馏，得到高纯二硫化碳，装置简单、工艺连续、操作方便、回收的二硫化碳既可用于促进剂M生产，也可用于其他产品。
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公开(公告)号：CN109608375A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811643558.6
申请日：2018-12-29
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07C333/32
摘要： 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂TOT-N的清洁生产方法。该方法以甲醇为溶剂，以二异辛胺、二硫化碳和双氧水为原料、按照化学摩尔计量比为1：(1～1.3)：(0.50～0.7)，在相转移催化剂的作用下进行反应，制备得到橡胶硫化促进剂TOT-N。该生产方法以绿色氧化剂双氧水作为氧化剂避免了废气、废液的产生，在相转移催化剂存在下进行反应提高了反应效率；操作简便，反应条件温和、安全系数高，通过一步法即可制备得到TOT-N，节省人力物力，且TOT-N的收率大幅度提高，极大的降低了生产成本，同时几乎废气、废液的产生，实现行业的可持续绿色清洁发展，可以大规模工业化生产。
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