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公开(公告)号：CN109810074B
公开(公告)日：2023-02-10
申请号：CN201910122126.9
申请日：2019-02-19
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种连续合成2‑巯基苯并噻唑的反应装置，该装置包括串联连接的原料预热器、微混合器、多级反应釜和汽提塔，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺，分别在预热装置中加热至各自的初始温度，再于微混合器内进行绝热混合，原料混合物依次从串联的多级反应釜底部进入，从多级反应釜顶部离开，经多级反应生成2‑巯基苯并噻唑；最末级反应釜顶部与汽提塔联通，所述汽提塔用于反应后物料相分离为尾气和2‑巯基苯并噻唑粗产物。使用该装置可以实现连续生产，达到2‑巯基苯并噻唑收率92％以上，树脂含量低于4％，生产效率高，产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN109701470A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201910121899.5
申请日：2019-02-19
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/30 , C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种连续合成2-巯基苯并噻唑的微反应装置。该装置包括串联连接的原料预热器、微混合器、填料反应塔和汽提塔，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺，分别在原料预热器中加热至各自的初始温度，再于微混合器内进行绝热混合，所述微混合器置于填料反应塔底部，原料混合物从填料反应塔底部进入进行反应，产物从塔顶部离开进入汽提塔，最后在汽提塔内分离为尾气和2-巯基苯并噻唑粗产物。使用该装置可以实现连续生产，达到2-巯基苯并噻唑收率95％以上，树脂含量低于2％，生产效率高，产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN109810074A
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201910122126.9
申请日：2019-02-19
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种连续合成2-巯基苯并噻唑的反应装置，该装置包括串联连接的原料预热器、微混合器、多级反应釜和汽提塔，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺，分别在预热装置中加热至各自的初始温度，再于微混合器内进行绝热混合，原料混合物依次从串联的多级反应釜底部进入，从多级反应釜顶部离开，经多级反应生成2-巯基苯并噻唑；最末级反应釜顶部与汽提塔联通，所述汽提塔用于反应后物料相分离为尾气和2-巯基苯并噻唑粗产物。使用该装置可以实现连续生产，达到2-巯基苯并噻唑收率92％以上，树脂含量低于4％，生产效率高，产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN108863874A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810568181.6
申请日：2018-06-05
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C333/16
摘要： 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂原料二苄基二硫代氨基甲酸钠的连续化制备方法。该方法以二苄胺、二硫化碳、NaOH为原料，通过有机溶剂和水溶液构建两相反应体系，利用二苄基二硫代氨基甲酸的低溶解性抑制副产物的形成，缩短反应时间，实现二苄基二硫代氨基甲酸钠的连续合成。该过程可以使用串联的混合器和反应釜完成，有机溶剂和未反应二苄胺可以循环使用，产物单程收率达到98％以上，成本低、生产效率高。
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公开(公告)号：CN109701470B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201910121899.5
申请日：2019-02-19
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/30 , C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种连续合成2‑巯基苯并噻唑的微反应装置。该装置包括串联连接的原料预热器、微混合器、填料反应塔和汽提塔，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺，分别在原料预热器中加热至各自的初始温度，再于微混合器内进行绝热混合，所述微混合器置于填料反应塔底部，原料混合物从填料反应塔底部进入进行反应，产物从塔顶部离开进入汽提塔，最后在汽提塔内分离为尾气和2‑巯基苯并噻唑粗产物。使用该装置可以实现连续生产，达到2‑巯基苯并噻唑收率95％以上，树脂含量低于2％，生产效率高，产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN108610272A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810568379.4
申请日：2018-06-05
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C333/32
摘要： 本发明公开了一种利用连续化微反应系统生产橡胶硫化促进剂二硫化四烷基秋兰姆的方法。该方法以串联的微混合器和微反应器依次完成仲胺-NaOH溶液混合、CS2-仲胺缩合反应和二硫代氨基甲酸钠氧化反应三个过程，通过微反应装置高效混合反应物料，避免过度氧化等副反应的发生，通过串联集成的操作方式提升生产效率，提高产品稳定性。该方法可用于生产二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆和二硫化四丁基秋兰姆的等多种秋兰姆类硫化助剂，收率可达到98％以上且产物纯度高。
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公开(公告)号：CN114768637B
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202210458153.5
申请日：2022-04-28
申请人： 清华大学
IPC分类号： B01F33/301 , B01F23/20 , B01F23/235 , B01D53/18 , B01D53/14 , B01D11/04
摘要： 本申请提供了一种基于微分散技术的连续逆流装置。所述装置包括：管式反应器，位于管式反应器上端的重相入口管路、位于管式反应器下端的轻相入口管路；所述管式反应器还连通有微分散器，所述管式反应器的上端或下端还连通有分相器；从所述重相入口管路流入的第一介质和从所述轻相入口管路流入的第二介质在微分散器处分散为微米级气泡或液滴，进入所述管式反应器进行连续逆流吸收或萃取过程后，在所述分相器处分相成轻相与重相，所述轻相通过位于所述管式反应器上端的轻相出口流出，所述重相通过位于所述管式反应器下端的重相出口流出。本申请基于微分散技术，实现管式反应器中连续逆流吸收或萃取过程，较传统逆流设备等板高度更小，传质效率更高。
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公开(公告)号：CN117138835A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311005324.X
申请日：2023-08-10
申请人： 清华大学
IPC分类号： B01J29/89 , C01B39/06 , C07C249/04 , C07C251/44
摘要： 本申请涉及催化剂技术领域，特别是涉及一种钛硅分子筛/玻璃微珠复合材料及其制备方法和应用。钛硅分子筛/玻璃微珠复合材料的制备方法包括以下步骤：将钛硅分子筛母液和玻璃微珠置于当量直径为1.6mm～16mm的微型反应装置内，对微型反应装置进行加热，使钛硅分子筛母液晶化并使钛硅分子筛负载于玻璃微珠的表面，制备钛硅分子筛/玻璃微珠复合材料。本申请提供的制备方法能够缩短生长周期，且制得的钛硅分子筛/玻璃微珠复合材料粒径大小更均匀。
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公开(公告)号：CN114669325B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202210411760.6
申请日：2022-04-19
申请人： 清华大学
IPC分类号： B01J29/89 , C07C251/44 , C07C251/38 , C07C249/04
摘要： 本发明公开了一种负载型TS‑1催化剂的制备方法及其应用，属于化学化工技术领域。本发明通过制备模板剂溶液和含钛源溶液，并将氧化物载体进行焙烧，焙烧的温度在120‑720℃范围内，焙烧的时长为1‑3h，从而得到焙烧后的氧化物载体；然后，将所述含钛源溶液滴加到所述模板剂溶液中，得到前驱体混合液；之后，将焙烧后的氧化物载体加入所述前驱体混合液中，进行晶化，得到固体沉淀物；将所述固体沉淀物进行洗涤，干燥，焙烧，得到所述负载型TS‑1催化剂。本发明提供的制备方法，通过预先将氧化物载体在一定温度条件下焙烧一段时间，以改变载体表面形貌和性质，增大比表面积，从而实现了对TS‑1负载量及其粒径大小的调控。
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公开(公告)号：CN116410051A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202210008093.7
申请日：2022-01-05
IPC分类号： C07C5/48 , C07C11/04 , C07C11/06 , C07C51/215 , C07C53/08 , C07C53/122
摘要： 本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种烷烃活化制备高附加值化学品的方法。所述烷烃活化制备高附加值化学品的方法，包括：以催化剂和溶剂的存在下，使烷烃和氧化剂接触，其中，所述催化剂包括含铜材料，所述溶剂为酸性溶液，所述酸性溶液中H+的摩尔浓度大于1.0×10‑7mol/L。本发明提供的烷烃活化制备高附加值化学品的方法，允许在常温常压下进行烷烃到高附加值化学品的转化，避免了使用高温高压的设备，反应选择性高，易于放大，所使用的催化剂便宜易得。
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