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公开(公告)号:CN110534719A
公开(公告)日:2019-12-03
申请号:CN201910842392.9
申请日:2019-09-06
申请人: 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
摘要: 本发明属于电池正极材料前驱体制备技术领域,特别涉及一种掺杂四氧化三钴的制备方法。本发明的一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法,配制含有掺杂元素钴液,采用EDTA作为络合剂,在一定pH与温度下进行合成,同时使掺杂元素均匀、充分沉淀,最终得到掺杂均匀的高致密球形羟基氧化钴,再通过离心、煅烧得到掺杂四氧化三钴。通过该方法制备得到的掺铝镁镍锰球形四氧化三钴粒径均匀、致密性好、掺杂元素沉淀完全、分布均匀,工艺稳定可控。
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公开(公告)号:CN105399148B
公开(公告)日:2017-01-25
申请号:CN201510881580.4
申请日:2015-12-07
申请人: 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号: C01G51/04
摘要: 本发明公开了一种大粒径高密度球形四氧化三钴的制备方法;本发明的目的是提供一种四氧化三钴中值粒径D50≥15μm,粒度分布均匀,振实密度(TD)≥2.2 g/cm3,能够满足高电压钴酸锂发展需求的大粒径高密度球形四氧化三钴的制备方法;本发明四氧化三钴的制备方法包括碳酸钴合成阶段和球形碳酸钴热分解阶段,本发明在碳酸钴合成阶段通过多次循环结晶制得的碳酸钴前驱体较致密,粒度分布均匀;通过分段式热分解,在低温预分解阶段使碳酸钴局部分解,形成微孔通道,便于后续分解反应时CO2气体的释放,防止颗粒开裂或破碎;在高温热分解阶段,颗粒表面致密化,从而制备得到大粒径高密度球形四氧化三钴。
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公开(公告)号:CN113753969B
公开(公告)日:2023-05-02
申请号:CN202111150849.3
申请日:2021-09-29
申请人: 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号: C01G51/06
摘要: 本发明公开了一种超细粒径球形碳酸钴颗粒的制备方法,其包括以下步骤:(1)以钴盐溶液为底液,控制温度在15~30℃,在搅拌条件下,将碳酸根源溶液投入反应釜中,控制投入的碳酸根离子的摩尔量为底液中钴离子的摩尔量的两倍以上,投料时间为3~6分钟;(2)降低搅拌速度,继续向反应溶液中投入碳酸根源溶液,并以0.2~0.5℃/分钟的速度升温,持续时间60分钟以上;以及(3)停止升温,以使生成的碳酸钴微粒漂浮流动而不沉底的方式进行搅拌,持续时间60分钟以上,得到球形碳酸钴颗粒。根据本发明实施例,实现了超细粒径碳酸钴颗粒的制备,并获得良好的颗粒分散性和球形度。
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公开(公告)号:CN110534719B
公开(公告)日:2020-12-15
申请号:CN201910842392.9
申请日:2019-09-06
申请人: 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
摘要: 本发明属于电池正极材料前驱体制备技术领域,特别涉及一种掺杂四氧化三钴的制备方法。本发明的一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法,配制含有掺杂元素钴液,采用EDTA作为络合剂,在一定pH与温度下进行合成,同时使掺杂元素均匀、充分沉淀,最终得到掺杂均匀的高致密球形羟基氧化钴,再通过离心、煅烧得到掺杂四氧化三钴。通过该方法制备得到的掺铝镁镍锰球形四氧化三钴粒径均匀、致密性好、掺杂元素沉淀完全、分布均匀,工艺稳定可控。
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公开(公告)号:CN109354075B
公开(公告)日:2020-10-09
申请号:CN201811154904.4
申请日:2018-09-30
申请人: 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号: C01G51/04 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要: 本发明涉及一种锂离子电池正极材料前驱体的制备方法,本发明的一种小粒径均匀掺铝球形四氧化三钴的制备方法,包括如下步骤:1、将可溶性铝盐和EDTA二钠加入钴盐溶液中,配置成钴铝混合盐络合溶液;2、向反应釜中注入纯水作为底液,鼓入空气,添加少量氢氧化钠溶液调pH,升温;3、在搅拌下将钴铝混合盐络合溶液和氢氧化钠溶液同时加入反应釜中发生沉淀反应;4、每2h取样测粒度,保障反应40h以上才达到2~5μm;粒度达到目标值后将物料过滤洗涤;5、将洗涤后的掺铝羟基钴分段热分解,最终得到由内而外铝分布均匀的小粒径掺铝球形四氧化三钴,形貌为致密无粘连的球形颗粒,振实密度为2.0~2.7g/cm3,激光粒度分布窄。
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公开(公告)号:CN109942030A
公开(公告)日:2019-06-28
申请号:CN201910367536.X
申请日:2019-05-05
申请人: 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号: C01G51/04
摘要: 本发明属于电池正极材料前驱体制备技术领域,特别涉及一种四氧化三钴的制备方法。本发明的一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法,通过氨水作为络合剂,单独配置并泵入氨水,精确控制泵入反应釜内的钴氨比,通过钴氨络合物氧化沉淀得到偏向粒状结晶的羟基氧化钴,通过合适的钴氨比控制粒状与层状结晶趋势得到合适的一次颗粒结晶,控制合适的生长速度,合成得到致密的球形羟基氧化钴。通过该方法制备得到的小粒径四氧化三钴球形度好、粒径均匀、致密性好,尾液Co含量低,且合成过程温度低、工艺稳定可控。
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公开(公告)号:CN113896249B
公开(公告)日:2023-03-24
申请号:CN202111150291.9
申请日:2021-09-29
申请人: 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号: C01G51/04 , H01M4/36 , H01M4/52 , H01M10/052 , B82Y30/00
摘要: 本发明公开了一种大比表面积钴氧化物及其制备方法,所述方法包括:(1)配制钴盐溶液和氢氧化钠溶液;(2)在搅拌条件下,将钴盐溶液和氢氧化钠溶液并流加入反应釜中,控制pH值在8~12,生成氢氧化亚钴,反应时间为60~120分钟,通入氮气作为保护气体;(3)停止投料和通入氮气,通入作为第一氧化剂的空气,并向反应釜中加入氧化能力比空气更强的第二氧化剂,对氢氧化亚钴进行氧化,控制第二氧化剂与钴元素的摩尔比在0.2~0.8:1的范围,并调节空气的流量,生成钴氧化物mCoOOH·(1‑m)Co3O4,其中m为0.36~1;以及(4)将氧化后的浆料过滤、洗涤、干燥后,采用机械粉碎设备进行粉碎,得到比表面积在30m2/g以上的钴氧化物成品。
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公开(公告)号:CN112499693B
公开(公告)日:2022-11-22
申请号:CN202011423236.8
申请日:2020-12-08
申请人: 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号: C01G51/06 , H01M4/52 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要: 本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域,特别涉及一种电池级碳酸钴及其制备方法。本发明所设计的一种由超大单晶复合堆积而成的球形碳酸钴颗粒,是以微米级超大碳酸钴晶粒为一次颗粒,该一次颗粒为宽2‑5μm,厚0.2‑0.5μm的长条状单晶颗粒,一次颗粒沿球形二次颗粒径向生长规则密堆积而成球形碳酸钴颗粒。本发明从材料本身解决了常规碳酸钴煅烧过程中开裂、破碎的难题,避免低温预反应‑高温煅烧二次煅烧方案的设备使用率低和成本高等弊端。应用于钴酸锂(LCO)的制备,制备LCO时更易于单晶化,具有更高的体积能量密度和电化学稳定性。
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公开(公告)号:CN111082007B
公开(公告)日:2021-04-13
申请号:CN201911256970.7
申请日:2019-12-10
申请人: 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号: H01M4/36 , H01M4/525 , H01M10/0525 , B82Y30/00
摘要: 本发明涉及锂离子电池正极材料钴酸锂的前驱体技术领域,特别涉及一种碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体及其制备方法。本发明的一种纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体,它是以球形碳酸钴为主体材料,并在主体材料的体相内均匀分布纳米碱式碳酸铝钴晶体颗粒而形成的复合材料,其表达式为(1‑x)[CoCO3]·x[Co6Al2CO3(OH)16·4H2O],其中0.001≤x≤0.04。本发明所得产品具有更好的铝分布均匀性,应用于钴酸锂(LCO)的制备,更易将Al均匀的掺入LCO晶格内部,具有优良的高电压循环性能。
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公开(公告)号:CN112499693A
公开(公告)日:2021-03-16
申请号:CN202011423236.8
申请日:2020-12-08
申请人: 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号: C01G51/06 , H01M4/52 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要: 本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域,特别涉及一种电池级碳酸钴及其制备方法。本发明所设计的一种由超大单晶复合堆积而成的球形碳酸钴颗粒,是以微米级超大碳酸钴晶粒为一次颗粒,该一次颗粒为宽2‑5μm,厚0.2‑0.5μm的长条状单晶颗粒,一次颗粒沿球形二次颗粒径向生长规则密堆积而成球形碳酸钴颗粒。本发明从材料本身解决了常规碳酸钴煅烧过程中开裂、破碎的难题,避免低温预反应‑高温煅烧二次煅烧方案的设备使用率低和成本高等弊端。应用于钴酸锂(LCO)的制备,制备LCO时更易于单晶化,具有更高的体积能量密度和电化学稳定性。
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