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公开(公告)号：CN111056575A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN202010030807.5
申请日：2020-01-13
申请人： 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号： C01G51/06 , H01M4/58 , H01M10/0525
摘要： 本发明涉及电池材料制备技术领域，尤其涉及一种碳酸钴的制备方法。本发明提供了一种致密晶型小粒径球形碳酸钴的制备方法，以钴盐为原料、碳酸氢铵为沉淀剂，首先向反应釜中注入纯水和碳酸氢铵溶液作为底液，并加入六偏磷酸钠作为分散剂；然后进入液相沉淀第一阶段，在高强度搅拌条件下首先将混合盐溶液单独泵入，投料至pH降低至7.4～7.8后进入液相沉淀第二阶段，同时泵入混合盐和沉淀剂溶液，进行碳酸钴的合成；物料体积达反应釜上限后，停止投料和搅拌，待固液分层后，将上清液抽走，然后继续投料；重复上述步骤，使颗粒长大至2～3μm，制备得到的球形碳酸钴粒径小、颗粒均匀不粘连、晶型致密。
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公开(公告)号：CN110534719A
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201910842392.9
申请日：2019-09-06
申请人： 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
摘要： 本发明属于电池正极材料前驱体制备技术领域，特别涉及一种掺杂四氧化三钴的制备方法。本发明的一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法，配制含有掺杂元素钴液，采用EDTA作为络合剂，在一定pH与温度下进行合成，同时使掺杂元素均匀、充分沉淀，最终得到掺杂均匀的高致密球形羟基氧化钴，再通过离心、煅烧得到掺杂四氧化三钴。通过该方法制备得到的掺铝镁镍锰球形四氧化三钴粒径均匀、致密性好、掺杂元素沉淀完全、分布均匀，工艺稳定可控。
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公开(公告)号：CN111422915A
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN202010221944.7
申请日：2020-03-26
申请人： 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号： C01G51/06
摘要： 本发明涉及电池材料制备技术领域，尤其涉及一种低硫致密晶型碳酸钴的制备方法。本发明制备得到的致密晶型碳酸钴具有较低的比表面积，通过提高颗粒结晶致密度，减少颗粒内部的微孔或者介孔数，降低颗粒比表面积，减少了杂质硫附着位点数量，从而既提高了碳酸钴颗粒的振实密度，又可以降低杂质含量；合成过程中合适的钴盐与碳酸氢铵投料摩尔比，既提供足够的碳酸根离子进行沉淀反应，又避免过多的碳酸氢铵在高温下分解，导致溶液中氢氧根增加，含有硫酸根的碱式碳酸盐的形成。
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公开(公告)号：CN113636604A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202111001360.X
申请日：2021-08-30
申请人： 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号： C01G51/06
摘要： 本申请公开了一种高掺铝小粒径碳酸钴颗粒的制备方法，该方法主要包括以下步骤：配制可溶性钴盐和铝盐的混合盐溶液，其中铝元素与钴元素的质量比为0.011～0.014；在稀释的碳酸氢铵溶液中并投硫酸钴铝的混合盐溶液和碳酸氢铵溶液，采用低温、低投料速率的合成工艺制备出D50为1.3～1.5μm的碳酸钴晶种；而后通过后续合成生长工艺制备出小粒径的碳酸钴颗粒。所制备的碳酸钴具有掺铝量高且颗粒整体结晶度一致的特点，有效解决了高掺铝碳酸钴煅烧后得到的四氧化三钴颗粒内部铝分布不均匀、颗粒内部多孔的问题。
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公开(公告)号：CN109942030B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201910367536.X
申请日：2019-05-05
申请人： 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04
摘要： 本发明属于电池正极材料前驱体制备技术领域，特别涉及一种四氧化三钴的制备方法。本发明的一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法，通过氨水作为络合剂，单独配置并泵入氨水，精确控制泵入反应釜内的钴氨比，通过钴氨络合物氧化沉淀得到偏向粒状结晶的羟基氧化钴，通过合适的钴氨比控制粒状与层状结晶趋势得到合适的一次颗粒结晶，控制合适的生长速度，合成得到致密的球形羟基氧化钴。通过该方法制备得到的小粒径四氧化三钴球形度好、粒径均匀、致密性好，尾液Co含量低，且合成过程温度低、工艺稳定可控。
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公开(公告)号：CN111056575B
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202010030807.5
申请日：2020-01-13
申请人： 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号： C01G51/06 , H01M4/58 , H01M10/0525
摘要： 本发明涉及电池材料制备技术领域，尤其涉及一种碳酸钴的制备方法。本发明提供了一种致密晶型小粒径球形碳酸钴的制备方法，以钴盐为原料、碳酸氢铵为沉淀剂，首先向反应釜中注入纯水和碳酸氢铵溶液作为底液，并加入六偏磷酸钠作为分散剂；然后进入液相沉淀第一阶段，在高强度搅拌条件下首先将混合盐溶液单独泵入，投料至pH降低至7.4～7.8后进入液相沉淀第二阶段，同时泵入混合盐和沉淀剂溶液，进行碳酸钴的合成；物料体积达反应釜上限后，停止投料和搅拌，待固液分层后，将上清液抽走，然后继续投料；重复上述步骤，使颗粒长大至2～3μm，制备得到的球形碳酸钴粒径小、颗粒均匀不粘连、晶型致密。
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公开(公告)号：CN112897596A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202110434782.X
申请日：2021-04-22
申请人： 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号： C01G51/06
摘要： 本申请公开了一种高纯度碳酸钴颗粒及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：生成碳酸钴晶种；向反应容器中并流加入钴离子源溶液及碳酸根源溶液，使碳酸钴晶种合成长大为碳酸钴晶粒；在碳酸钴晶粒生长达到所需粒度后，对反应溶液进行固体生成物提取，得到碳酸钴颗粒，其中，并流加入的钴离子源溶液和碳酸根源溶液的比例控制为，钴离子与碳酸根源提供的碳酸根的摩尔比小于0.6。本发明通过在碳酸钴颗粒的合成生长过程中控制并流加入的钴离子源溶液和碳酸根源溶液的加入比例，使碳酸钴晶粒的主要生长过程中，碳酸根优于其他酸根与钴离子结合，抑制其他酸根杂质的生成，有利于提高碳酸钴颗粒中的钴含量。
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公开(公告)号：CN111646519A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010691844.0
申请日：2020-07-17
申请人： 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04
摘要： 本发明涉及电池材料制备技术领域，尤其是一种掺铝四氧化三钴的制备方法具体包括如下步骤：步骤一，配置溶液：配置掺铝钴液、碳酸氢铵溶液；步骤二，晶种合成；步骤三，碳酸钴生长；步骤四，洗涤干燥；步骤五，煅烧；步骤六，混料包装。本发明所得到的一种掺铝四氧化三钴的制备方法，其制备的掺铝四氧化三钴，颗粒均匀，没有致密块状颗粒和颗粒团聚物。
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公开(公告)号：CN110255629A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910604015.1
申请日：2019-07-05
申请人： 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04
摘要： 本发明提供一种超细粒径四氧化三钴的制备方法，该方法为：1、向钴盐中加入络合剂并稀释配制成钴盐溶液；2、将工业液碱加水稀释配制成碱液；3、将配制好的钴盐溶液和碱液并投到底液淹没二层搅拌的反应釜内，整个过程控制pH9.9-10.3，温度65-72℃，空气流量15-18m3/h；4、溢流后将溢流出来的料经浓缩返回到釜内，并监测粒度增长速度，使反应时间在60h以上粒度达到1.5-2.5μm；5、合成好的羟基钴经过滤洗涤，放入回转窑进行热分解，最终得到颗粒致密、分散性好的类球形的超细四氧化三钴，通过本发明的方法得到的四氧化三钴的粒度1.5-2.5μm，振实密度2.1~2.6g/cm3。
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公开(公告)号：CN109354075A
公开(公告)日：2019-02-19
申请号：CN201811154904.4
申请日：2018-09-30
申请人： 衢州华友钴新材料有限公司 , 浙江华友钴业股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04 , H01M4/525 , H01M10/0525
CPC分类号： C01G51/04 , C01P2004/03 , C01P2004/32 , C01P2004/61 , C01P2006/11 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要： 本发明涉及一种锂离子电池正极材料前驱体的制备方法，本发明的一种小粒径均匀掺铝球形四氧化三钴的制备方法，包括如下步骤：1、将可溶性铝盐和EDTA二钠加入钴盐溶液中，配置成钴铝混合盐络合溶液；2、向反应釜中注入纯水作为底液，鼓入空气，添加少量氢氧化钠溶液调pH，升温；3、在搅拌下将钴铝混合盐络合溶液和氢氧化钠溶液同时加入反应釜中发生沉淀反应；4、每2h取样测粒度，保障反应40h以上才达到2～5μm；粒度达到目标值后将物料过滤洗涤；5、将洗涤后的掺铝羟基钴分段热分解，最终得到由内而外铝分布均匀的小粒径掺铝球形四氧化三钴，形貌为致密无粘连的球形颗粒，振实密度为2.0～2.7g/cm3，激光粒度分布窄。
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