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公开(公告)号：CN116510710A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310114504.5
申请日：2023-02-15
申请人： 西北矿冶研究院 , 中国科学院兰州化学物理研究所
发明人： 程亮 , 郭勇 , 李亦婧 , 鲁兴武 , 卢晓锋 , 杨斌 , 唐清海 , 吴克富 , 殷勤生 , 王长征 , 金明虎 , 焦晓斌 , 梁富明 , 李俞良 , 周俊涛 , 李学国 , 李宝亨 , 李彦龙
IPC分类号： B01J20/283 , B01J20/22 , B01J20/10 , B01D15/34 , G01N30/02 , G01N30/74 , G01N30/14 , G01N30/08
摘要： 本发明公开了一种耐酸固相萃取填料制备及应用于铜电解液中PAM的检测方法。称取多孔二氧化硅分散在HEMA水溶液中，蒸发干燥后得到HEMA0/SiO2；HEMA0/SiO2配制成水溶液后将多孔二氧化硅分散于其中，干燥得到HEMA1/SiO2；重复上述数遍后得到二氧化硅微球HEMAn/SiO2，将其分散至溶解有HEMA、NVP、聚乙二醇二丙烯酸酯和光引发剂的无水乙醇中，干燥处理后得到耐酸固相萃取填料NVP‑HEMA/HEMAn/SiO2微球，再将其加入溶解有7‑羟基庚酸和EDC的DMF中，真空干燥得到固相萃取填料HHA/NVP‑HEMA/HEMAn/SiO2。该固相萃取填料应用于铜电解液中PAM的检测。检测时取填料装填SPE小柱，建立PAM的液相色谱检测方法，计算出铜电解中PAM的含量。填料吸附效率高，稳定性好。消除了实际样品中铜离子和硫酸的干扰，检测准确度高。
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公开(公告)号：CN118698521A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410746766.8
申请日：2024-06-11
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种用于极性化合物分离分析的液相色谱填料及其制备方法和应用，该液相色谱填料为在硅胶微球表面形成由聚乙烯醇、硼砂和单宁酸形成的水凝胶。本发明的液相色谱填料，通过物理涂覆的方式在硅胶表面修饰一层由聚乙烯醇、硼砂和单宁酸形成的水凝胶而得，制备路径简单、操作方便。本发明由于水凝胶的亲水特性以及多作用位点的存在，使得该色谱填料可用于多种极性化合物如氨基酸、核苷/碱基/生物碱等的分离之中，并且具有优异的色谱分离性能。
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公开(公告)号：CN118329582A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410493366.0
申请日：2024-04-23
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种用于混酸体系镍电解液中可视化检测微量铅离子的方法，属于湿法冶金生产电解液中杂质的可视化检测领域。镍电解液中的杂质铅元素会影响电解镍的产品质量，而铅离子的检测易受到镍离子的干扰，本发明提供了一种排除镍离子干扰的可以根据溶液颜色变化的快速检测镍电解液中微量铅离子（Pb2+）的方法。使用萃取液将[PbClm]n‑(m=3或4，n=1或2)离子以配合物的形态从镍电解液中萃取出来，在强酸性条件下用溶剂进行萃取富集铅的配合物，使用碱性的水溶液破坏[PbClm]n‑转化为[Pb(NH3)4]2+，碱性水溶液中的[Pb(NH3)4]2+与双硫腙配位并显示出明显的颜色变化，从而对Pb2+进行可视化检测。本发明的方法通过两步萃取能够有效避免镍、铜离子对铅离子与双硫腙显色的干扰，具有简便、经济、选择性好的特点。
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公开(公告)号：CN114225925A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202210023271.3
申请日：2022-01-10
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC分类号： B01J20/281 , B01J20/30 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/86
摘要： 本发明公开了一种凝胶型液相色谱填料的制备及在检测聚羧酸‑聚醚型混凝土减水剂含量中的应用。本发明采用双层水凝胶涂覆反应技术，在介孔球形二氧化硅表面键合高选择性水凝胶，通过水凝胶中甲基丙烯酸羟丙酯自身较高的极性和1,10‑十一碳二烯对液相色谱分离选择性的促进作用，得到了对极性分析物具有较好分离效果的凝胶型液相色谱填料。将该色谱填料用于检测聚羧酸‑聚氧乙烯醚型混凝土减水剂的含量，可以快速、准确获得混凝土施工现场聚羧酸‑聚醚型混凝土减水剂的含量结果，为准确、高效评价和分析现场用减水剂浓度提供可靠的分析检测方法，填补了混凝土工程施工现场聚羧酸‑聚醚型混凝土减水剂快速浓度检测的空白。
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公开(公告)号：CN117945463A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410060853.8
申请日：2024-01-16
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明公开一种钼铼分离制备高纯铼酸铵的方法，包括反应装置和反应工艺，反应装置为T字型石英管，T字型石英管被划分成四个温区，第一、第二和第三温区位于T字型石英管水平管段，第四温区为T字型石英管竖直管段。含钼和含铼的氧化物原料置于第一温区，在氧气氛围下，通过各温区间的温度差异，使高价态的钼铼氧化物在水平直管内实现钼铼分离，气态的高价态铼在第四温区冷凝生成高纯的七氧化二铼，在高纯氨水辅助下，冷却结晶制得高纯铼酸铵，该铼酸铵品质可达4N级以上。
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公开(公告)号：CN115786719B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211679947.0
申请日：2022-12-27
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明公开一种高效解离镍冶金废渣提高资源回收效率的方法，具体是将一定量的硫酸溶液与镍冶金废渣混合，利用太阳能集热方式将反应温度加热到250~300℃、反应压力达到5kg.f/cm2，利用冶金渣自重下沉结合螺旋提升，使冶金渣在高温高压条件下进行充分的固态搅拌混合与反应，实现镍、钴、铜、镁和铁转化为离子状态与二氧化硅进行分离，再分别转化为有值化产品。本发明主要针对在高温、高压条件下镍冶炼废渣固态酸解离过程中无法均匀混合和传热不均匀问题，将反应中废渣自重下沉结合反应釜底锥角结构挤压固料，再利用螺旋提升混合废渣提高传质传热效率，反应完成后镍冶金废渣中镍、钴、铜、铁、镁的回收率分别＞95%。
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公开(公告)号：CN118480690A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410602895.X
申请日：2024-05-15
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种高效分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺，属于湿法冶金的固体废渣资源化利用领域。本发明首先采用湿法解离冶炼渣将硅分离，再采用硫化物沉淀法分离镍、钴、铜等重金属元素，然后利用硫酸亚铁与硫酸镁分解温度的差异，使硫酸亚铁分解并在氧化氛围中生成三氧化硫和难溶物氧化铁从而实现铁镁分离。本发明得到的氧化铁含量大于90%，三氧化硫含量大于99%，硫酸镁含量大于99%，同时回收了其中的镍钴铜等重金属元素，大大提升了镍冶炼废渣的经济价值，实现固体废弃物的资源化利用和减量化，为镍冶炼废渣中铁、镁等元素的资源化转化与利用提供了可行的处理工艺。
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公开(公告)号：CN118374684A
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202410297988.6
申请日：2024-03-15
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种分离镍冶炼渣废中镍钴铜的方法，属于湿法冶金的固体废渣资源化利用领域。具体是将一定浓度硫酸溶液与镍冶炼废渣混合，在密闭反应釜中搅拌、加热到解离反应，实现镍冶炼废渣中镍钴铜铁镁金属离子与硅元素的解离，得到灰白色解离固体产物。用水充分洗涤固体得到二氧化硅渣和含有镍钴铜铁镁离子的水溶液，将制备的硫化亚铁浆液加入到含有镍钴铜的硫酸亚铁水溶液中，反应后过滤得到硫化镍、硫化钴、硫化铜合计含量大于45%的金属硫化物渣。本发明利用镍冶炼产生的废渣进行镍钴铜元素的资源化回收，镍钴铜回收率大于93%，可以进行金属硫化物再浮选利用，为镍冶炼废渣中镍钴铜的回收利用提供了一个新方法。
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公开(公告)号：CN117696031A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202410107603.5
申请日：2024-01-25
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC分类号： B01J20/285 , B01J20/26 , B01J20/30
摘要： 本发明提供一种色谱用表面多孔硅胶微球、表面多孔硅胶微球色谱填料及其制备方法。该方法包括：称取实心硅胶微球分散于乙醇与水形成的混合溶剂中；给该混合溶剂中加入氨丙基三甲氧基硅烷作为固载剂，将整个体系搅拌均匀并加热；然后给体系中一次性加入硅溶胶溶液反应；离心反应后溶液、烘干，获得表面多孔硅胶微球粉末；将粉末在室温用蒸馏水超声分散，再离心，烘干；最后，在马弗炉中500℃煅烧3h，最终得到烧结成型的表面多孔硅胶微球。本发明具有制备速度快、生产成本低的特点。
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公开(公告)号：CN115786719A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211679947.0
申请日：2022-12-27
申请人： 中国科学院兰州化学物理研究所
摘要： 本发明公开一种高效解离镍冶金废渣提高资源回收效率的方法，具体是将一定量的硫酸溶液与镍冶金废渣混合，利用太阳能集热方式将反应温度加热到250~300℃、反应压力达到5kg.f/cm2，利用冶金渣自重下沉结合螺旋提升，使冶金渣在高温高压条件下进行充分的固态搅拌混合与反应，实现镍、钴、铜、镁和铁转化为离子状态与二氧化硅进行分离，再分别转化为有值化产品。本发明主要针对在高温、高压条件下镍冶炼废渣固态酸解离过程中无法均匀混合和传热不均匀问题，将反应中废渣自重下沉结合反应釜底锥角结构挤压固料，再利用螺旋提升混合废渣提高传质传热效率，反应完成后镍冶金废渣中镍、钴、铜、铁、镁的回收率分别＞95%。
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