一种1-丙基磷酸环酐的生产装置及工艺

    公开(公告)号:CN115253339B

    公开(公告)日:2024-04-12

    申请号:CN202210865437.6

    申请日:2022-07-21

    IPC分类号: B01D3/00 B01D3/14 C07F9/659

    摘要: 本发明提供了一种1‑丙基磷酸环酐的生产装置及工艺,该装置包括亚磷酸三丙酯生产单元、丙基磷酸二丙酯生产单元、丙基磷酸生产单元、1‑丙基磷酸环合生产单元和1‑丙基磷酸环酐蒸馏单元;第一流量泵用于输送三卤化磷,第二流量泵用于输送亚磷酸三丙酯,第三流量泵用于输送正丙醇;第四流量泵用于输送卤丙烷,第五流量泵用于输送丙基磷酸二丙酯;第六流量泵用于分别输送去离子剂和浓酸,第七流量泵用于输送丙基磷酸;第八流量泵用于分别输送有机酸、酰胺和酰氯;第九流量泵用于输送1‑丙基磷酸环酐对应的溶剂。本发明能够解决1‑丙基磷酸环酐在离子、酸度、颜色、气味等方面的缺陷,生产的1‑丙基磷酸环酐不仅能满足在医药合成领域的应用,而且能满足在电子化学品领域的应用。

    一种二氨基萘的制备方法

    公开(公告)号:CN106631821B

    公开(公告)日:2018-07-31

    申请号:CN201610939448.9

    申请日:2016-10-25

    摘要: 本发明提供了种二氨基萘的制备方法,该方法采用硫酸、发烟硝酸和萘进行硝化反应,得到混二硝基萘;向反应釜中加入第二有机溶剂、混二硝基萘、催化剂和活性炭,升温至60~65℃,加入水合肼,反应分离后,得到第二滤液和第二滤饼;所述的第二滤液分离纯化后得到的固体即为1.8‑二氨基萘;所述的第二滤饼分离纯化后得到1,5‑二氨基萘。混二硝基萘的制备采用无有机溶剂的方法进行硝化反应,废酸可以进行回收套用,降低了三废的产生量和处理成本。混二硝基萘直接进行还原,减少了分离成本,为工业化生产提高了市场竞争力。利用混二氨基萘在不同有机溶剂中,不同的物理性质;分离出纯度较高的1,8‑二氨基萘和1,5‑二氨基萘。

    一种1-丙基磷酸环酐的生产装置及工艺

    公开(公告)号:CN115253339A

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202210865437.6

    申请日:2022-07-21

    IPC分类号: B01D3/00 B01D3/14 C07F9/659

    摘要: 本发明提供了一种1‑丙基磷酸环酐的生产装置及工艺,该装置包括亚磷酸三丙酯生产单元、丙基磷酸二丙酯生产单元、丙基磷酸生产单元、1‑丙基磷酸环合生产单元和1‑丙基磷酸环酐蒸馏单元;第一流量泵用于输送三卤化磷,第二流量泵用于输送亚磷酸三丙酯,第三流量泵用于输送正丙醇;第四流量泵用于输送卤丙烷,第五流量泵用于输送丙基磷酸二丙酯;第六流量泵用于分别输送去离子剂和浓酸,第七流量泵用于输送丙基磷酸;第八流量泵用于分别输送有机酸、酰胺和酰氯;第九流量泵用于输送1‑丙基磷酸环酐对应的溶剂。本发明能够解决1‑丙基磷酸环酐在离子、酸度、颜色、气味等方面的缺陷,生产的1‑丙基磷酸环酐不仅能满足在医药合成领域的应用,而且能满足在电子化学品领域的应用。

    一种环保型2-氰基吩噻嗪的工业制备方法

    公开(公告)号:CN106946811B

    公开(公告)日:2020-04-17

    申请号:CN201710108473.7

    申请日:2017-02-27

    IPC分类号: C07D279/20

    摘要: 本发明提供了一种环保型2‑氰基吩噻嗪的工业制备方法,该方法以2‑氯吩噻嗪和氰化亚铜为原料,以高沸点有机溶剂为溶剂,以碱金属卤化物为催化剂进行高温应,在进行回流反应之前,在惰性气体的保护下,对包括原料、溶剂和催化剂的反应体系进行共沸除水,共沸除水后再进行回流反应,回流反应完成后降温,对反应产物后处理及提取,得到粗品,纯化后制得2‑氰基吩噻嗪。为了控制酰胺杂质,采用共沸除水,避免了用三氯氧磷处理的复杂工艺,同时也避免了因使用酰氯或浓硫酸脱水而产生剧毒气体氢氰酸,有利于工业化大生产。回收的第一有机溶剂,可以重复套用,降低了生产成本。

    一种环保型2‑氰基吩噻嗪的工业制备方法

    公开(公告)号:CN106946811A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710108473.7

    申请日:2017-02-27

    IPC分类号: C07D279/20

    摘要: 本发明提供了一种环保型2‑氰基吩噻嗪的工业制备方法,该方法以2‑氯吩噻嗪和氰化亚铜为原料,以高沸点有机溶剂为溶剂,以碱金属卤化物为催化剂进行高温应,在进行回流反应之前,在惰性气体的保护下,对包括原料、溶剂和催化剂的反应体系进行共沸除水,共沸除水后再进行回流反应,回流反应完成后降温,对反应产物后处理及提取,得到粗品,纯化后制得2‑氰基吩噻嗪。为了控制酰胺杂质,采用共沸除水,避免了用三氯氧磷处理的复杂工艺,同时也避免了因使用酰氯或浓硫酸脱水而产生剧毒气体氢氰酸,有利于工业化大生产。回收的第一有机溶剂,可以重复套用,降低了生产成本。

    一种4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮的合成方法

    公开(公告)号:CN103265417B

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201310161123.9

    申请日:2013-05-03

    IPC分类号: C07C49/403 C07C45/29

    摘要: 本发明公开了一种4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮的合成方法,以反式-4-烷基环己基甲酸甲酯为原料,在红铝/吗啉还原剂的作用下,还原得到反式-4-烷基环己基甲醛;将反式-4-烷基环己基甲醛与4-苄氧基溴苄三苯基膦盐在叔丁醇钾的作用下发生Witting反应,得到1-苄氧基-4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基]苯;在钯碳的催化下,1-苄氧基-4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基]苯进行氢化反应,得到4-[2-(反式-4-戊基环己基)乙基]环己基醇;4-[2-(反式-4-戊基环己基)乙基]环己基醇在双氧水的氧化下制备得到4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮类化合物。该方法反应步骤少,成本低,总收率高,采用绿色的双氧水进行氧化,避免了采用金属氧化试剂产生的严重环境污染。

    一种4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮的合成方法

    公开(公告)号:CN103265417A

    公开(公告)日:2013-08-28

    申请号:CN201310161123.9

    申请日:2013-05-03

    IPC分类号: C07C49/403 C07C45/29

    摘要: 本发明公开了一种4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮的合成方法,以反式-4-烷基环己基甲酸甲酯为原料,在红铝/吗啉还原剂的作用下,还原得到反式-4-烷基环己基甲醛;将反式-4-烷基环己基甲醛与4-苄氧基溴苄三苯基膦盐在叔丁醇钾的作用下发生Witting反应,得到1-苄氧基-4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基]苯;在钯碳的催化下,1-苄氧基-4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基]苯进行氢化反应,得到4-[2-(反式-4-戊基环己基)乙基]环己基醇;4-[2-(反式-4-戊基环己基)乙基]环己基醇在双氧水的氧化下制备得到4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮类化合物。该方法反应步骤少,成本低,总收率高,采用绿色的双氧水进行氧化,避免了采用金属氧化试剂产生的严重环境污染。