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公开(公告)号：CN109790104B
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN201780060946.9
申请日：2017-10-09
申请人： 巴斯夫欧洲公司
IPC分类号： C07C209/72 , C07C209/84 , C07C209/86
CPC分类号： C07C209/72 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/36 , C07C2601/14 , C07C211/35 , C07C211/50
摘要： 氢化含有TDA和相对于TDA的高沸物的甲苯二胺(TDA)焦油的方法，包括使甲苯二胺焦油与非均相氢化催化剂接触并且在氢化条件下与氢气接触的步骤，所述非均相氢化催化剂包含在至少一种选自碳、TiO2和ZrO2的催化剂载体上的至少一种选自Ni、Co、Ru、Pd、Pt的金属。
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公开(公告)号：CN109790104A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201780060946.9
申请日：2017-10-09
申请人： 巴斯夫欧洲公司
IPC分类号： C07C209/72 , C07C209/84 , C07C209/86
CPC分类号： C07C209/72 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/36 , C07C2601/14 , C07C211/35 , C07C211/50
摘要： 氢化含有TDA和相对于TDA的高沸物的甲苯二胺(TDA)焦油的方法，包括使甲苯二胺焦油与非均相氢化催化剂接触并且在氢化条件下与氢气接触的步骤，所述非均相氢化催化剂包含在至少一种选自碳、TiO2和ZrC2的催化剂载体上的至少一种选自Ni、Co、Ru、Pd、Pt的金属。
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公开(公告)号：CN109134273A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811141348.7
申请日：2018-09-28
申请人： 惠州市宙邦化工有限公司
IPC分类号： C07C209/84 , C07C211/63
CPC分类号： C07C209/84 , C07C211/63
摘要： 本发明公开了一种季铵盐的提纯方法，包括以下处理步骤：步骤1，杂质沉淀；将季铵盐与水按重量比例为1.6～2.1混合溶解后加热至70℃～75℃，向季铵盐水溶液加入碱性溶液调节pH值至6.5～7.5，生成杂质沉淀，并过滤除去杂质沉淀，保留季铵盐滤液；步骤2，滤液浓缩；将季铵盐滤液减压浓缩至水的质量百分含量为15%～25%的季铵盐饱和水溶液；步骤3，重结晶；根据浓缩得到的季铵盐饱和水溶液的水的质量与非良性溶剂的质量比为1:10～1:50，加入非良性溶剂后进行重结晶，过滤，即得季铵盐晶体；步骤4，烘干；将步骤3的季铵盐晶体置于75℃～80℃条件下烘干，即得成品。本发明具有纯化率高、回收率高、安全环保且处理成本低，容易实现工业化批量处理等优点。
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公开(公告)号：CN106030847B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201580008439.1
申请日：2015-02-11
申请人： 伊尔索勒德株式会社
发明人： 金太源
IPC分类号： H01L51/56
CPC分类号： H01L51/0025 , B01D7/00 , B01D9/005 , B01D2009/0086 , C07C209/84 , C07C211/54 , H01L51/0058 , H01L51/006 , H01L51/5056 , H01L51/56
摘要： 本发明的利用离子性液体的有机材料提纯方法包括：升华步骤(S510)，对含有杂质的有机材料进行升华；捕集步骤(S520)，通过使上述有机材料升华气体与流动的离子性液体接触而对上述升华气体进行捕集；以及再结晶步骤(S530)，通过对捕集并溶解于上述离子性液体的上述升华气体中的提纯对象有机材料进行过饱和处理而生成再结晶有机材料。本发明因为不需要对升华步骤中所产生的升华气体进行搬运和凝华的工程，所以能够从源头上杜绝现有的升华提纯方法中因为使用惰性搬运气体而导致的提纯试料污染问题。
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公开(公告)号：CN108203392A
公开(公告)日：2018-06-26
申请号：CN201611187767.5
申请日：2016-12-20
申请人： 青岛祥智电子技术有限公司
发明人： 李辉
IPC分类号： C07C227/08 , C07C227/40 , C07C229/08 , C01C1/16 , C07C209/00 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/05
CPC分类号： C07C227/08 , C01C1/164 , C07C209/00 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C227/40 , C07C229/08 , C07C211/05
摘要： 本发明提供了一种甘氨酸的清洁生产工艺，生产甘氨酸的同时可以联产氯化铵产品；生产甘氨酸的同时，也可以联产三乙胺盐酸盐产品。在甘氨酸氨解反应的反应器里加入溶剂甲醇和催化剂后，加入固体氯乙酸铵，升温至65℃开始添加三乙胺，一个半小时内添加三乙胺完毕，保温反应两个半小时至pH值为7.5。分别降温、冷冻分离出甘氨酸和三乙胺盐酸盐。利用通氨的方法回收三乙胺盐酸盐里面的三乙胺，同时联产氯化铵产品。
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公开(公告)号：CN108047063A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711457366.1
申请日：2017-12-28
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07C211/63 , C07C209/84
CPC分类号： C07C209/84 , C07C211/63
摘要： 本发明提供了一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，包括以下步骤：a)将草甘膦母液进行蒸发浓缩，得到草甘膦浓缩母液；b)将草甘膦浓缩母液进行液液分离，收集上层浮油；c)利用脱色剂对所述浮油脱色，得到脱色液；d)将所述脱色液干燥，得到甲基三乙基氯化铵。本发明以草甘膦母液为原料进行分离提取获得甲基三乙基氯化铵，其以草甘膦行业中的生产废料为原料制取，大大降低了生产成本，还使得草甘膦生产废料得以重新利用，既减少了废料污染又实现了资源的合理化利用；而且制取过程中只需要分离提取，无需苛刻的化学反应，操作过程简单易行，且具有良好的纯度和收率，有利于市场规模化生产。
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公开(公告)号：CN107868010A
公开(公告)日：2018-04-03
申请号：CN201610852122.2
申请日：2016-09-26
申请人： 青岛九洲千和机械有限公司
发明人： 李辉
IPC分类号： C07C227/08 , C07C229/08 , C07C209/00 , C07C209/84 , C07C211/05 , C01C1/16 , C07C229/16 , C07F9/38
CPC分类号： C07C227/08 , C01C1/164 , C07B2200/13 , C07C209/00 , C07C209/84 , C07F9/3813 , C07C229/08 , C07C211/05 , C07C229/16
摘要： 本发明提供了一种甘氨酸的清洁生产工艺，生产甘氨酸的同时可以联产三乙胺盐酸盐产品。产品可以是甘氨酸、也可以是甘氨酸与三乙胺盐酸盐的混晶、也可以得到三乙胺盐酸盐产品。甘氨酸与三乙胺盐酸盐混晶可以直接用于生产草甘膦或者是直接生产亚氨基二乙酸。在氨解反应器里加入溶剂甲醇和催化剂后，加入固体氯乙酸铵。升温至65℃开始添加三乙胺，维持温度在溶剂的沸点附近，一个半小时内添加三乙胺完毕，保温反应两个半小时至pH值为7.0-7.5。保温反应结束后，降温至10℃-20℃之间，过滤得到甘氨酸与三乙胺盐酸盐的混晶固体和含有甲醇、催化剂及三乙胺盐酸盐的循环母液。母液循环使用，用于溶解氯乙酸铵后反应生成甘氨酸与三乙胺盐酸盐。
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公开(公告)号：CN107652188A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201710894318.2
申请日：2017-09-28
申请人： 河南神马尼龙化工有限责任公司
IPC分类号： C07C209/84 , C07C211/12
CPC分类号： C07C209/84 , C07C211/12
摘要： 本发明提出了一种己二胺生产中氢氧化钠的脱除系统，采用氢氧化钠与己二胺比重差进行沉淀式分离脱除的方法，通过在原有设备上延长粗己二胺进料管以及提高己二胺出料管的位置，同时增加氢氧化钠分离罐，能将氢氧化钠在粗己二胺储罐内得到脱除，减少进入精馏系统的氢氧化钠含量，保证精馏塔的提纯效果，延长运行周期。
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公开(公告)号：CN107365255A
公开(公告)日：2017-11-21
申请号：CN201610307176.0
申请日：2016-05-11
申请人： 常州制药厂有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C211/38 , C07C209/84 , C07C231/06 , C07C233/06
CPC分类号： C07C231/06 , C07C209/00 , C07C209/62 , C07C209/84 , C07C233/06 , C07C211/38
摘要： 本发明涉及一种适合工业化生产盐酸美金刚的方法，采用1,3-二甲基金刚烷作为起始物料，经Ritter反应、水解、成盐和精制制得，Ritter反应时，直接用乙腈作为乙酰化试剂，浓硫酸作为催化剂和溶剂，在70℃～80℃下反应，反应完毕后，直接加入到冰水中，二氯甲烷萃取蒸干，再用正己烷重结晶，一步直接得到1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷，1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷在碱性条件下水解得到1-氨基-3,5-二甲基金刚烷，1-氨基-3,5-二甲基金刚烷在二氯甲烷溶剂酸化条件下成盐得到美金刚粗品，再用水做溶剂将粗品重结晶，得到精品。本发明在第一步乙酰氨基化过程中使用浓硫酸作催化剂和溶剂，避免了用无水三氯化铝作为催化剂工业化后处理比较繁琐，萃取剂选用二氯甲烷，可以避免使用毒性大的氯仿，重结晶使用水作溶剂既环保又节约成本。
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公开(公告)号：CN107286025A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710566925.6
申请日：2017-07-12
申请人： 安徽广信农化股份有限公司
IPC分类号： C07C209/90 , C07C209/84 , C07C211/51
CPC分类号： C07C209/90 , C07C209/84 , C07C211/51
摘要： 本发明涉及一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，所述方法包括下述步骤：1)用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料；2)将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度，密闭溶解釜；3)当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热；4)持续加热2-3h后在物料中添加保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。本发明操作简单，产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％，产品含量由原来的99％提高到现在的99.9％以上。
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