公开(公告)号：CN117800842A

公开(公告)日：2024-04-02

申请号：CN202311839846.X

申请日：2023-12-28

申请人： 西安瑞联新材料股份有限公司

发明人： 矫鸿杰 ,  张庆宏 ,  董锐 ,  张阔 ,  孙振泽

IPC分类号： C07C67/28 ,  C07C69/54

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法。该合成方法包括以下步骤：S1：3‑羟基金刚烷‑1‑羧酸在包含浓硫酸和第一醇的反应条件中制得3‑羟基金刚烷‑1‑羧酸甲酯；S2：3‑羟基金刚烷‑1‑羧酸甲酯在包含甲基丙烯酰氯、三乙胺、二氯甲烷的反应条件中，酯化反应生成3‑甲基丙烯酸酯‑金刚烷‑1‑羧酸甲酯；S3：3‑甲基丙烯酸酯‑金刚烷‑1‑羧酸甲酯在包含甲基丙烯酰氯在碱、水、第二醇的反应条件中，碱解反应制得含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体。本发明解决了该树脂单体由于羧基的存在导致酯化反应转化率低、原料剩余大、且产物易聚合、无法工业化放大的技术问题。

公开(公告)号：CN113461642A

公开(公告)日：2021-10-01

申请号：CN202110686433.7

申请日：2021-06-21

申请人： 西安瑞联新材料股份有限公司

发明人： 郭浩鹏 ,  杨燕 ,  孙振泽 ,  张庆宏 ,  矫鸿杰

IPC分类号： C07D303/34 ,  C07D301/00

摘要： 本发明提供的制备方法以环氧氯丙烷，甲醇，硫氢化钠水合物为原料，生成中间体含硫卤代醇中间体；然后把含硫卤代醇中间体滴加到碱性化合物的水溶液中，反应生成目标产品的同时，可以抑制副产物低聚物杂质的产生。反应过程采用单一溶剂体系，不引入其他溶剂，后处理用二氯甲烷萃取，用碳酸氢钠水溶液水洗一次，浓缩后，依次通过分子蒸馏和高真空蒸馏可以得到纯度>98％的目标产品，纯化方法简单但是效果好，使得产品纯度得到有效提升。

公开(公告)号：CN113461642B

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN202110686433.7

申请日：2021-06-21

申请人： 西安瑞联新材料股份有限公司

发明人： 郭浩鹏 ,  杨燕 ,  孙振泽 ,  张庆宏 ,  矫鸿杰

IPC分类号： C07D303/34 ,  C07D301/00

摘要： 本发明提供的制备方法以环氧氯丙烷，甲醇，硫氢化钠水合物为原料，生成中间体含硫卤代醇中间体；然后把含硫卤代醇中间体滴加到碱性化合物的水溶液中，反应生成目标产品的同时，可以抑制副产物低聚物杂质的产生。反应过程采用单一溶剂体系，不引入其他溶剂，后处理用二氯甲烷萃取，用碳酸氢钠水溶液水洗一次，浓缩后，依次通过分子蒸馏和高真空蒸馏可以得到纯度>98％的目标产品，纯化方法简单但是效果好，使得产品纯度得到有效提升。