公开(公告)号：CN115724769B

公开(公告)日：2024-05-03

申请号：CN202211662070.4

申请日：2022-12-23

申请人： 西安瑞联新材料股份有限公司

发明人： 袁书培 ,  张阔 ,  张庆宏 ,  董锐 ,  矫鸿杰 ,  郭浩鹏 ,  郭强 ,  袁江波

IPC分类号： C07C255/35 ,  C07C253/14 ,  C07C25/24 ,  C07C17/25 ,  C07C17/263 ,  C07C47/55 ,  C07C45/68 ,  C07C17/361 ,  C07C17/12 ,  C07C33/48 ,  C07C29/34 ,  C07C25/13 ,  C09K19/18

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物的合成方法。本发明以间氟苯甲醛为原料，经过Wittig反应、还原反应制备得到间氟烷基苯，再通过碘代、Sonogashira偶联反应、脱醇得到1‑乙炔基‑2‑氟‑4‑烷基苯，再通过Sonogashira偶联反应、Darey‑Fuchs反应、脱除溴化氢得到1‑(溴乙炔基)‑2‑氟‑4‑烷基苯，最后与氰化亚铜、溴化锂发生氰基化反应制备得到含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物。本发明方法中涉及的原料简单易得、价格低廉；反应条件温和、操作简单；反应收率高，产品纯度高达99.9%，可以有效地降低生产成本，安全性高，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN117800842A

公开(公告)日：2024-04-02

申请号：CN202311839846.X

申请日：2023-12-28

申请人： 西安瑞联新材料股份有限公司

发明人： 矫鸿杰 ,  张庆宏 ,  董锐 ,  张阔 ,  孙振泽

IPC分类号： C07C67/28 ,  C07C69/54

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法。该合成方法包括以下步骤：S1：3‑羟基金刚烷‑1‑羧酸在包含浓硫酸和第一醇的反应条件中制得3‑羟基金刚烷‑1‑羧酸甲酯；S2：3‑羟基金刚烷‑1‑羧酸甲酯在包含甲基丙烯酰氯、三乙胺、二氯甲烷的反应条件中，酯化反应生成3‑甲基丙烯酸酯‑金刚烷‑1‑羧酸甲酯；S3：3‑甲基丙烯酸酯‑金刚烷‑1‑羧酸甲酯在包含甲基丙烯酰氯在碱、水、第二醇的反应条件中，碱解反应制得含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体。本发明解决了该树脂单体由于羧基的存在导致酯化反应转化率低、原料剩余大、且产物易聚合、无法工业化放大的技术问题。

公开(公告)号：CN113461642A

公开(公告)日：2021-10-01

申请号：CN202110686433.7

申请日：2021-06-21

申请人： 西安瑞联新材料股份有限公司

发明人： 郭浩鹏 ,  杨燕 ,  孙振泽 ,  张庆宏 ,  矫鸿杰

IPC分类号： C07D303/34 ,  C07D301/00

摘要： 本发明提供的制备方法以环氧氯丙烷，甲醇，硫氢化钠水合物为原料，生成中间体含硫卤代醇中间体；然后把含硫卤代醇中间体滴加到碱性化合物的水溶液中，反应生成目标产品的同时，可以抑制副产物低聚物杂质的产生。反应过程采用单一溶剂体系，不引入其他溶剂，后处理用二氯甲烷萃取，用碳酸氢钠水溶液水洗一次，浓缩后，依次通过分子蒸馏和高真空蒸馏可以得到纯度>98％的目标产品，纯化方法简单但是效果好，使得产品纯度得到有效提升。

公开(公告)号：CN115724769A

公开(公告)日：2023-03-03

申请号：CN202211662070.4

申请日：2022-12-23

申请人： 西安瑞联新材料股份有限公司

发明人： 袁书培 ,  张阔 ,  张庆宏 ,  董锐 ,  矫鸿杰 ,  郭浩鹏 ,  郭强 ,  袁江波

IPC分类号： C07C255/35 ,  C07C253/14 ,  C07C25/24 ,  C07C17/25 ,  C07C17/263 ,  C07C47/55 ,  C07C45/68 ,  C07C17/361 ,  C07C17/12 ,  C07C33/48 ,  C07C29/34 ,  C07C25/13 ,  C09K19/18

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物的合成方法。本发明以间氟苯甲醛为原料，经过Wittig反应、还原反应制备得到间氟烷基苯，再通过碘代、Sonogashira偶联反应、脱醇得到1‑乙炔基‑2‑氟‑4‑烷基苯，再通过Sonogashira偶联反应、Darey‑Fuchs反应、脱除溴化氢得到1‑(溴乙炔基)‑2‑氟‑4‑烷基苯，最后与氰化亚铜、溴化锂发生氰基化反应制备得到含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物。本发明方法中涉及的原料简单易得、价格低廉；反应条件温和、操作简单；反应收率高，产品纯度高达99.9%，可以有效地降低生产成本，安全性高，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN113461642B

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN202110686433.7

申请日：2021-06-21

申请人： 西安瑞联新材料股份有限公司

发明人： 郭浩鹏 ,  杨燕 ,  孙振泽 ,  张庆宏 ,  矫鸿杰

IPC分类号： C07D303/34 ,  C07D301/00

摘要： 本发明提供的制备方法以环氧氯丙烷，甲醇，硫氢化钠水合物为原料，生成中间体含硫卤代醇中间体；然后把含硫卤代醇中间体滴加到碱性化合物的水溶液中，反应生成目标产品的同时，可以抑制副产物低聚物杂质的产生。反应过程采用单一溶剂体系，不引入其他溶剂，后处理用二氯甲烷萃取，用碳酸氢钠水溶液水洗一次，浓缩后，依次通过分子蒸馏和高真空蒸馏可以得到纯度>98％的目标产品，纯化方法简单但是效果好，使得产品纯度得到有效提升。