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公开(公告)号:CN101016222B
公开(公告)日:2010-08-04
申请号:CN200710017262.9
申请日:2007-01-19
申请人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
摘要: 本发明涉及烷基联苯硼酸类化合物脱除硼酸基的方法,以烷基联苯硼酸类化合物为原料,采用将过渡金属负载于活性炭上作为催化剂,加入表面活性剂四烷基溴化铵,以有机溶剂和水混合体系为反应介质,再加入无机碱,在30-100℃反应2-10小时,使上述原料脱除其中的硼酸基-B(OH)2,得到相应的烷基联苯类化合物,经纯化质量分数ω(I)99%,反应总收率大于80%,这样可以反复对烷基联苯硼酸类化合物生产中产生的废弃物加以重新利用,提高了原材料的利用率,起到了回收有用原材料的目的,减少了硼酸生产中的废物排放量,提高了类似烷基联苯硼酸类化合物在生产中原材料的利用率。该方法操作简单,容易控制,易于工业生产。
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公开(公告)号:CN1239460C
公开(公告)日:2006-02-01
申请号:CN03134328.7
申请日:2003-06-26
申请人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
IPC分类号: C07C61/08 , C07C51/353
摘要: 本发明涉及一种重要液晶中间体反-4-烷基环己基甲酸的合成方法,本发明以负载型钌/碳作为催化剂,无机碱水溶液为反应介质,4-烷基苯甲酸催化加氢生成顺反-4-烷基环己基甲酸的混合物。反应溶液中的无机碱与产物不需分离,直接蒸馏除水后,在无溶剂条件下进行异构化反应,反应完毕后顺/反异构体比为4/96~1/99,产率高达90%,显著降低了成本。该方法操作简单,容易控制,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN1184185C
公开(公告)日:2005-01-12
申请号:CN03114643.0
申请日:2003-04-16
申请人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
IPC分类号: C07C53/134 , C07C51/36
摘要: 本发明以化合物4-烷基苯乙酸为原料,在无机碱水溶液介质中,采用价格较低的负载型钌/碳催化剂,加氢生成化合物4-烷基环己基乙酸,反应转化率和产率高,反应条件温和。本发明的合成方法步骤简单,条件容易控制,易于进行工业化生产。
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公开(公告)号:CN101092364B
公开(公告)日:2010-06-16
申请号:CN200710018265.4
申请日:2007-07-13
申请人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
IPC分类号: C07C69/757 , C07C67/313
摘要: 本发明提供了一种制备4-羰基环己基甲酸乙酯的方法,将二水合钨酸钠、丙二酸混合搅拌,再加入双氧水制得氧化剂,向上述氧化剂中加入反应物4-羟基环己基甲酸乙酯和溶剂乙腈,反应后制得4-羰基环己基甲酸乙酯。本发明中氧化剂双氧水是一种理想的清洁氧化剂,其反应的唯一预期副产物是水,反应后处理容易,同时双氧水的价格低廉,氧化成本低。该合成工艺简单,产率高,因此本发明是一条绿色的4-羰基环己基甲酸乙酯(I)合成方法。
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公开(公告)号:CN101671052A
公开(公告)日:2010-03-17
申请号:CN200910023823.5
申请日:2009-09-08
申请人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
IPC分类号: C01G23/053 , B82B3/00
摘要: 本发明结合溶胶-凝胶和二次水解法制备锐钛矿型纳米二氧化钛,以钛酸四正丁酯作为TiO 2 的前驱物,乙醇作为有机溶剂,用无机酸调节pH值在4~7之间,然后滴加蒸馏水,连续搅拌得透明溶胶,陈化、干燥后变成酥松固体颗粒;然后往以上所制得的凝胶固体颗粒中加入蒸馏水,超声波振荡后静置、过滤得白色粉末,焙烧制得纳米TiO 2 粉体。SEM扫描图像显示粉体晶粒全部为树枝状结构,TEM图像和粒度仪测试显示该TiO 2 晶粒尺寸为纳米级。该方法不仅工艺简单,操作安全,环境污染物排放量少,而且产品晶粒尺寸小,不易团聚,质量稳定,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN101016222A
公开(公告)日:2007-08-15
申请号:CN200710017262.9
申请日:2007-01-19
申请人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
摘要: 本发明涉及烷基联苯硼酸类化合物脱除硼酸基的方法,以烷基联苯硼酸类化合物为原料,采用将过渡金属负载于活性碳上作为催化剂,加入表面活性剂四烷基溴化铵,以有机溶剂和水混合体系为反应介质,再加入无机碱,在30-100℃反应2-10小时,使上述原料脱除其中的硼酸基-B(OH)2,得到相应的烷基联苯类化合物,经纯化质量分数ω>99%,反应总收率大于80%,这样可以反复对烷基联苯硼酸类化合物生产中产生的废弃物加以重新利用,提高了原材料的利用率,起到了回收有用原材料的目的,减少了硼酸生产中的废物排放量,提高了类似烷基联苯硼酸类化合物在生产中原材料的利用率。该方法操作简单,容易控制,易于工业生产。
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公开(公告)号:CN1472189A
公开(公告)日:2004-02-04
申请号:CN03134328.7
申请日:2003-06-26
申请人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
IPC分类号: C07C61/08 , C07C51/353
摘要: 本发明涉及一种重要液晶中间体反-4-烷基环己基甲酸的合成方法,本发明以负载型钌/碳作为催化剂,无机碱水溶液为反应介质,4-烷基苯甲酸催化加氢生成顺反-4-烷基环己基甲酸的混合物。反应溶液中的无机碱与产物不需分离,直接蒸馏除水后,在无溶剂条件下进行异构化反应,反应完毕后顺/反异构体比为4/96~1/99,产率高达90%,显著降低了成本。该方法操作简单,容易控制,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101671052B
公开(公告)日:2011-06-08
申请号:CN200910023823.5
申请日:2009-09-08
申请人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
IPC分类号: C01G23/053 , B82B3/00
摘要: 本发明结合溶胶-凝胶和二次水解法制备锐钛矿型纳米二氧化钛,以钛酸四正丁酯作为TiO2的前驱物,乙醇作为有机溶剂,用无机酸调节pH值在4~7之间,然后滴加蒸馏水,连续搅拌得透明溶胶,陈化、干燥后变成酥松固体颗粒;然后往以上所制得的凝胶固体颗粒中加入蒸馏水,超声波振荡后静置、过滤得白色粉末,焙烧制得纳米TiO2粉体。SEM扫描图像显示粉体晶粒全部为树枝状结构,TEM图像和粒度仪测试显示该TiO2晶粒尺寸为纳米级。该方法不仅工艺简单,操作安全,环境污染物排放量少,而且产品晶粒尺寸小,不易团聚,质量稳定,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN100383108C
公开(公告)日:2008-04-23
申请号:CN200610042877.2
申请日:2006-05-26
申请人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
摘要: 本发明提供了一种“一锅法”制备反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的方法,以顺反混合的1,4-环己烷二甲酸为原料,加热进行异构化反应后,单酯化反应在水/甲基叔丁基醚两相体系中进行,得到反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯,产物纯度和产率高,并且这两步反应在同一个反应器中连续进行,操作简便,省却了过程中的精制纯化,适宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101016221A
公开(公告)日:2007-08-15
申请号:CN200710017261.4
申请日:2007-01-19
申请人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
IPC分类号: C07C17/35 , C07C25/18 , C07C43/225 , C07B35/06
摘要: 本发明涉及烷基苯硼酸化合物脱除硼酸基的方法,以烷基苯硼酸类化合物为原料,采用过渡金属负载于活性碳上作为催化剂,加入表面活性剂,以有机溶剂和水混合体系为反应介质,再加入无机碱,在50-180℃反应2-12小时,使上述原料脱除了其中的硼酸基,经纯化,得到相应的烷基苯类化合物,起到了回收有用原材料的目的,减少了烷基苯硼酸类化合物制备中的废物排放量,提高了原材料的利用率。该方法操作简单,容易控制,易于工业制备。
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