公开(公告)号：CN118666641A

公开(公告)日：2024-09-20

申请号：CN202410814135.5

申请日：2024-06-24

Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司 ,  上海交通大学 ,  上海交通大学内蒙古研究院

Inventor： 叶陆仟 ,  全宏冬 ,  杨秀国 ,  李小鹤 ,  李鸿雁 ,  丁同梅 ,  邓妮 ,  董樊丽

IPC: C07C29/38 ,  C07C31/22 ,  B01J23/02

Abstract: 本发明公开了一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其包括以下步骤：向反应釜内充入氮气；向缩合反应釜加入工艺水，向反应釜底部加入摩尔比例3.6甲醛蒸汽，控制缩合釜甲醛质量浓度为16%，利用冰水降温至15℃以下，控制甲醛加入时间为2小时；将摩尔比例0.58氢氧化钙加水稀释成浓度为30%的悬浮溶液，控制缩合反应釜反应时间2小时，保证反应pH值为11.5；向缩合釜底部加入摩尔比例1的正丁醛，控制加入时间为2小时；利用冰水控制2个小时后反应终止温度小于45℃；终止温度恒温30分钟；加入双氧水；加入甲酸，控制缩合液终止pH值为6.8。本发明减少杂质产生，提高三羟甲基丙烷产量，降低氢氧化钙、正丁醛消耗。

公开(公告)号：CN118666640A

公开(公告)日：2024-09-20

申请号：CN202410814131.7

申请日：2024-06-24

Applicant: 赤峰瑞阳化工有限公司 ,  上海交通大学 ,  上海交通大学内蒙古研究院

Inventor： 丁同梅 ,  杨秀国 ,  邓妮 ,  全宏冬 ,  叶陆仟 ,  李鸿雁 ,  李小鹤 ,  董樊丽

IPC: C07C29/38 ,  C07C31/22 ,  B01J23/02 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明公开了一种三羟甲基丙烷的制备方法，包括如下内容：在冰水浴中将氢氧化钙溶于水，再加入甲醛、正丁醛、有机胺催化剂，搅拌，35‑45℃，反应1‑2 h，以氢氧化钙复配有机胺的催化体系，经过坎尼扎罗反应制备目标产物三羟甲基丙烷，主要副产物为双三羟甲基丙烷。本发明采用氢氧化钙复配有机胺的催化体系，通过坎尼扎罗法制备三羟甲基丙烷，能够提高产物的收率，从而提高甲醛的利用率，而且有机胺催化剂的使用，可减少甲酸盐的形成，适当简化后处理工艺，符合精细绿色化工的要求。本发明三羟甲基丙烷的收率可达到90%以上，双三羟基丙烷收率大于3%。