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公开(公告)号：CN115259230B
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202210825752.6
申请日：2022-07-13
申请人： 重庆上甲电子股份有限公司 , 重庆大学
摘要： 本发明提供了一种利用熔融酸浸从电解锰阳极泥生产软磁用四氧化三锰的除杂方法，按照如下步骤制备：1)将锰阳极泥破碎后混合均匀，烘至恒重，将预处理过的锰阳极泥与混合熔剂混合均匀，焙烧，出现固液分层；2)固液分离，对固相沉积物进行水洗制浆，加入硫酸溶液反应，常温条件下，加入还原剂，加入氨水，调pH值调至5～7，加入的硫化铵，过滤，加入碳酸氢铵，过滤，得到碳酸锰沉淀和硫酸铵溶液，分解为四氧化三锰。四氧化三锰的纯度更高，可用于制备高端软磁铁氧体的原料。
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公开(公告)号：CN113788672B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202111178866.8
申请日：2021-10-09
申请人： 重庆上甲电子股份有限公司 , 重庆大学
IPC分类号： C04B35/26 , C04B35/622 , C04B35/626 , H01F1/34 , H01F41/02
摘要： 本发明公开了一种锰锌铁氧体的制备工艺，包括一次砂磨和预烧的步骤，其特征在于：将一次砂磨后的粉料在700℃‑900℃下进行预烧，预烧过程中采用一氧化二氮和氮气的混合气作为保护气，预烧后自然冷却至室温得到预烧料。用N2O/N2为保护气，N2O有效抑制了锌的游离和挥发，产品的磁学性能得到了保证；预烧工序中N2O参与的化学反应均为放热反应，降低了能耗，降低了生产成本；预烧工序中N2O的反应生成了大量N2，有效将铁氧体形成过程中所生成的氧气有效从预烧粉体内部赶出，起到了保护作用，在烧成过程中无需补充N2；在预烧工序中完成了尖晶石化过程，后续烧结工序的温度降低了100℃‑150℃(现有烧结温度在1300℃‑1400℃)，从而降低了能耗，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN114988485A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210825781.2
申请日：2022-07-13
申请人： 重庆上甲电子股份有限公司 , 重庆大学
摘要： 本发明提供了一种利用海洋多金属结核同步生产软磁用四氧化三锰和三氧化二铁的方法，按照如下步骤制备：1)将大洋锰结核破碎，研磨、烘至恒重，将预处理过的大洋锰结核与混合熔剂混合均匀，在马弗炉中焙烧，出现固液分层，2)固液分离，对固相沉积物进行水洗，研磨，加入硫酸，控制温度50℃以下，将反应釜抽真空。3)加入还原剂，常温反应5～10min后，加入氨水，调pH值调至5.5，分离过滤，4)控制硫酸锰溶液和硫酸铁溶液温度50℃以下，加入1～2‰的硫化铵，5)去离子水洗涤后，于800～900℃温度下采用悬浮低温瞬时烧成系统进行煅烧1～3s，分解为四氧化三锰和三氧化二铁。除杂更彻底，所获得的四氧化三锰和三氧化二铁的纯度均在99.5％以上。
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公开(公告)号：CN113087515B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202110336897.5
申请日：2021-03-26
申请人： 重庆上甲电子股份有限公司 , 重庆大学
IPC分类号： C04B35/38 , C04B35/622 , C04B35/64 , H01F1/34 , H01F41/02
摘要： 本发明公开了一种高饱和磁感应强度和宽温低磁芯损耗锰锌铁氧体及其制备方法和四氟铝酸钾的应用，由摩尔份数的以下主原材料制成，Fe2O3：60.5～70.5mol份；Mn3O4：15.5～22.5mol份；ZnO：10.5～20.5mol份，还包括掺杂成分，各掺杂成分以及它们的加入量占所有主原材料重量之和的百分比分别为：CaCO30.01～0.09wt％、TiO20.01～0.09％、NiO 0.01～0.09wt％、Nb2O50.03～0.10wt％、Li2CO30.01～0.08wt％、Bi2O30.01～0.06wt％、Co2O30.01～0.07wt％、KAlF41～5wt％。提高锰锌铁氧体烧结时的致密性，提高材料的Bs；通过掺杂改性提高锰锌铁氧体的居里温度，降低锰锌铁氧体的Pcv。
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公开(公告)号：CN116287720A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310160793.2
申请日：2022-07-11
申请人： 重庆上甲电子股份有限公司 , 重庆大学
IPC分类号： C22B7/00 , C22B1/02 , C22B59/00 , C01F17/235 , C01F17/224
摘要： 本发明提供了一种从废旧荧光粉中回收稀土元素的工艺及其在制作锰锌铁氧体中作为掺杂元素的应用，所述碱熔剂为由重量百分比的以下组分组成：提取熔剂50％～60％、低温助熔剂KBF435％～45％、低温流动剂KAlF45％～15％，所述提取熔剂为Na3AlF6或K3AlF6或NaAlF4；熔融温度的降低和熔融时间缩短大幅度降低了从废旧荧光粉中提取稀土元素的能耗，经济效益显著；在熔盐提取过程中降温处理完成了稀土氟化物的焙烧转换过程，与现有技术相比，降低了能耗，缩短了稀土元素的后续分离时间。
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公开(公告)号：CN115367807B
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211008194.0
申请日：2022-08-22
申请人： 重庆上甲电子股份有限公司 , 重庆大学
IPC分类号： C01G49/08
摘要： 本发明提供了一种生产软磁用四氧化三锰的低温焙烧方法，包括将锰转化为碳酸锰的步骤，其特征在于，将碳酸锰转入充满惰性保护气的分解炉，升温至420℃～460℃焙烧，并于420℃～460℃下保持5～20min，分解生成氧化锰，然后向分解炉中通入N2O，使分解炉中N2O的体积浓度保持为28％～32％，继续焙烧10min，得到四氧化三锰。焙烧温度降低至500℃以下，反应时间短，实现了四氧化三锰的低温制备，降低了能耗。避免了中间相三氧化二锰的生成，提高了四氧化三锰成品的纯度，所获得的四氧化三锰的纯度在99.5％以上，不仅可用于制备高端软磁铁氧体的原料，而且可用于制备新能源电极材料。稳定性和操作可控性好，延长了设备使用周期。
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公开(公告)号：CN115094239B
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202210810538.3
申请日：2022-07-11
申请人： 重庆上甲电子股份有限公司 , 重庆大学
IPC分类号： C22B7/00 , C22B1/02 , C22B59/00 , C01F17/224 , C01F17/235
摘要： 本发明提供了一种从废旧荧光粉中回收稀土元素的方法及碱熔剂和在制作锰锌铁氧体中作为掺杂元素的应用，由重量百分比的以下组分组成：提取熔剂50％～60％、低温助熔剂KBe2F535％～45％、低温流动剂KAlF45％～15％，所述提取熔剂为Na3AlF6或K3AlF6或NaAlF4。熔融温度的降低和熔融时间缩短大幅度降低了从废旧荧光粉中提取稀土元素的能耗，经济效益显著；在熔盐提取过程中降温处理完成了稀土氟化物的焙烧转换过程，与现有技术相比，降低了能耗，缩短了稀土元素的后续分离时间。
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公开(公告)号：CN115011799B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202210825174.6
申请日：2022-07-13
申请人： 重庆上甲电子股份有限公司 , 重庆大学
摘要： 本发明提供了一种利用电解锰阳极泥生产软磁用四氧化三锰的方法，按照如下步骤制备：1)将锰阳极泥破碎后混合均匀，烘至恒重，将预处理过的锰阳极泥与混合熔剂混合均匀，焙烧，出现固液分层；2)固液分离，对固相沉积物进行水洗制浆，加入硫酸溶液反应，常温条件下，加入还原剂，加入氨水，调pH值调至5～7，加入的硫化铵，过滤，加入碳酸氢铵，过滤，得到碳酸锰沉淀和硫酸铵溶液，4)将硫酸铵溶液蒸发结晶制备高纯硫酸铵，碳酸锰沉淀经去离子水洗涤后，于800～900℃温度下采用悬浮低温瞬时烧成系统进行煅烧1～3s，分解为四氧化三锰。四氧化三锰的纯度更高，可用于制备高端软磁铁氧体的原料。
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公开(公告)号：CN113087516B
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202110353057.X
申请日：2021-03-31
申请人： 重庆上甲电子股份有限公司 , 重庆大学
IPC分类号： C04B35/38 , C04B35/622 , C04B35/64 , H01F1/34 , H01F41/02
摘要： 本发明公开了一种利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法，其特征在于，按照如下方法制备：(1)一次砂磨：(2)预烧：采用二氧化碳气体保护，将一次砂磨后的粉料预烧，得到预烧料；(3)二次砂磨并掺杂：在上述预烧料中加入掺杂成分进行二次砂磨；(4)喷雾造粒和成型(5)烧结；烧结温度控制在1100℃～1200℃，从室温升温到1100℃～1200℃阶段仍然采用二氧化碳气体进行保护烧结，温度升至1100℃～1200℃后，在氧气气氛下保温烧结，然后冷却至室温过程中仍然采用二氧化碳气体保护。利用共沉淀碳酸盐煅烧分解产生的二氧化碳为保护气，在保证锰锌铁氧体磁学性能的前提下，降低锰锌铁氧体的烧结温度，从而降低生产能耗，减少锰锌铁氧体的制备成本。
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公开(公告)号：CN113788672A
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN202111178866.8
申请日：2021-10-09
申请人： 重庆上甲电子股份有限公司 , 重庆大学
IPC分类号： C04B35/26 , C04B35/622 , C04B35/626 , H01F1/34 , H01F41/02
摘要： 本发明公开了一种锰锌铁氧体的制备工艺，包括一次砂磨和预烧的步骤，其特征在于：将一次砂磨后的粉料在700℃‑900℃下进行预烧，预烧过程中采用一氧化二氮和氮气的混合气作为保护气，预烧后自然冷却至室温得到预烧料。用N2O/N2为保护气，N2O有效抑制了锌的游离和挥发，产品的磁学性能得到了保证；预烧工序中N2O参与的化学反应均为放热反应，降低了能耗，降低了生产成本；预烧工序中N2O的反应生成了大量N2，有效将铁氧体形成过程中所生成的氧气有效从预烧粉体内部赶出，起到了保护作用，在烧成过程中无需补充N2；在预烧工序中完成了尖晶石化过程，后续烧结工序的温度降低了100℃‑150℃(现有烧结温度在1300℃‑1400℃)，从而降低了能耗，降低了生产成本。
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