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公开(公告)号：CN102603598B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201110023996.4
申请日：2011-01-21
申请人： 重庆润泽医药有限公司
IPC分类号： C07D207/273
摘要： 一种(S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法，采用甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应，用无机醇洗涤、浓缩再经萃取、分离通入氨水制得(S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺粗品和粗品的纯化处理；所述甘氨酸乙酯盐酸盐先要采用乙醚和氨气游离成甘氨酸乙酯。本发明的主要原料为(S)-4-卤-3-羟基丁酸乙酯和甘氨酸乙酯盐酸盐，原料价廉易得且环保、无污染；本发明首先将甘氨酸乙酯盐酸盐进行所述的游离处理，有效减少了反应中物料的用量、降低了成本，同时对反应的收率也起到积极的作用。本发明制备(S)-奥拉西坦的成本低、收率高可高达36％，反应条件温和利于工业化规模生产，制得的(S)-奥拉西坦产品HPLC纯度达98.5％以上。
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公开(公告)号：CN102603605B
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201110024500.5
申请日：2011-01-21
申请人： 重庆润泽医药有限公司
IPC分类号： C07D207/273
摘要： (S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法，甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应，过滤、洗涤、浓缩再经萃取、分离通入氨水制得粗品和粗品纯化处理；其中甘氨酸乙酯盐酸盐先采用乙醚和氨气游离成甘氨酸乙酯，醇溶剂为无水甲醇或无水乙醇，碱为碳酸钠或碳酸氢钠。本发明主要原料为(S)-4-卤-3-羟基丁酸乙酯和甘氨酸乙酯盐酸盐，原料价廉易得且环保、无污染；本发明首先将甘氨酸乙酯盐酸盐进行所述的游离处理，有效减少了反应中物料的用量、降低了成本，同时对反应的收率也起到积极的作用。本发明制备成本低、收率可高达36％，反应条件温和利于工业化规模生产，制得的(S)-奥拉西坦产品HPLC纯度达98.5％以上。
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公开(公告)号：CN102603604B
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201110024496.2
申请日：2011-01-21
申请人： 重庆润泽医药有限公司
IPC分类号： C07D207/273
摘要： (S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法，以甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应，用无机醇洗涤、浓缩再经萃取、分离通入氨水制得粗品和粗品的纯化处理；所述甘氨酸乙酯盐酸盐先要采用乙醚和氨气游离成甘氨酸乙酯。本发明的主要原料为(S)-4-卤-3-羟基丁酸乙酯和甘氨酸乙酯盐酸盐，原料价廉易得且环保、无污染；本发明首先将甘氨酸乙酯盐酸盐进行所述的游离处理，有效减少了反应中物料的用量、降低了成本，同时对反应的收率也起到积极的作用。本发明制备(S)-奥拉西坦的成本低、收率高可高达36％，反应条件温和利于工业化规模生产，制得的(S)-奥拉西坦产品HPLC纯度达98.5％以上。
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公开(公告)号：CN102603601B
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201110024010.5
申请日：2011-01-21
申请人： 重庆润泽医药有限公司
IPC分类号： C07D207/273
摘要： 一种(S)-奥拉西坦的制备方法，其特征在于：采用甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应，过滤、经无机醇洗涤、浓缩再经萃取、分离通入氨水制得(S)-奥拉西坦粗品和粗品的纯化处理，其中甘氨酸乙酯盐酸盐先采用乙醚和氨气游离成甘氨酸乙酯；所述对粗品的纯化处理包括采用重量份比为1∶5～20的水和丙酮为溶剂进行重结晶处理。本发明制备的(S)-奥拉西坦的收率高可高达36％，制得的(S)-奥拉西坦产品HPLC纯度可高达99.4％以上，同时反应条件温和、周期短、操作简单利于工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN102603595B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201110023619.0
申请日：2011-01-21
申请人： 重庆润泽医药有限公司
IPC分类号： C07D207/273
摘要： 一种(S)-奥拉西坦的制备方法，其特征在于：采用甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应，过滤、经无机醇洗涤、浓缩再经萃取、分离通入氨水制得(S)-奥拉西坦粗品和粗品的纯化处理，其中甘氨酸乙酯盐酸盐先采用乙醚和氨气游离成甘氨酸乙酯；所述对粗品的纯化处理包括采用重量份比为1∶5～20的水和丙酮为溶剂进行重结晶处理。本发明制备的(S)-奥拉西坦的收率高可高达36％，制得的(S)-奥拉西坦产品HPLC纯度可高达99.4％以上，同时反应条件温和、周期短、操作简单利于工业化规模生产。
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