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公开(公告)号:CN104262393B
公开(公告)日:2017-01-11
申请号:CN201410469444.X
申请日:2014-09-16
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
CPC分类号: Y02P20/126
摘要: 本发明公开了一种草甘膦的节能清洁生产方法及装置;生产方法包括以下步骤:1)以双氧水、空气或者富氧气体为氧化剂,活性炭为催化剂,在水中将双甘膦盐氧化成草甘膦盐;2)固液分离,固体为活性炭,滤液为草甘膦盐溶液;3)将草甘膦盐溶液进入双极膜电渗析装置进行双极膜电渗析处理,盐室控制pH=2.0~3.0得到草甘膦溶液;生产装置包括氧化反应装置、固液分离装置、双极膜电渗析装置和结晶装置。本发明提高了双甘膦的氧化浓度,避免了在高温下母液中的甲醛容易与草甘膦反应生成副产物甲基草甘膦的缺点,也避免了反复加热和冷却造成的高能耗。同时,采用双极膜电渗析技术将草甘膦盐转化为草甘膦,无需加酸进行中和,无三废污染。
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公开(公告)号:CN103755608B
公开(公告)日:2016-06-08
申请号:CN201310722890.2
申请日:2013-12-24
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C323/52 , C07C319/20
摘要: 本发明涉及利用粗氢氰酸连续生产D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的方法及其装置。该装置包括氢氰酸合成塔、酸塔、多级串联釜式反应器、釜式反应器、钙盐合成釜和冷却结晶釜;还包括低温储存罐、焚烧炉、气提塔;连续生产D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的方法,包括氰酸混合气Ⅱ的制备,在多级串联釜式反应器中制备2-羟基-4-甲硫基丁腈,经釜式反应器中制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐,钙盐合成釜中制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙;还利用低温储罐、焚烧炉、气提塔等对产物或反应剩余物进行处理。本发明的装置和方法利用粗氢氰酸和粗甲硫基丙醛连续化生产D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙,生产成本低,并且副反应少,收率高,可以实现工业化大规模连续化生产。
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公开(公告)号:CN103497132B
公开(公告)日:2016-01-13
申请号:CN201310506648.1
申请日:2013-10-24
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C323/58 , C07C319/20
摘要: 本发明针对化工领域,涉及一种环境友好低成本的N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的制备方法,该方法以D,L-蛋氨酸生产过程中产生的皂化液为生产原料,与钙盐反应,得到D,L-蛋氨酸钙;所得到的D,L-蛋氨酸钙在水介质中与甲醛反应,反应完毕后经过滤,冷水洗涤,干燥,粉碎,得到粉末状的N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙。该方法无需高纯度的D,L-蛋氨酸,直接利用D,L-蛋氨酸生产过程中产生的皂化液进行制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙,降低了生产成本;并且本发明方法制得了高纯度的N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙,稳定性高,有利于动物体的消化吸收,可以作为饲料添加剂,并且得到的滤液循环套用,对环境友好。
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公开(公告)号:CN105037230A
公开(公告)日:2015-11-11
申请号:CN201510412076.X
申请日:2015-07-14
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C323/58 , C07C319/20
摘要: 本发明公开了水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法,将5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液或者含有碳酸盐或者碳酸氢盐的5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液在至少含有氨或氨水的无机碱溶液中,在温度为160℃~200℃,压力为0.5~4.5MPa条件下充分水解,水解溶液经过酸化可制得蛋氨酸,本发明的方法能够节省碱的用量,而且还能够大大降低副产物,并且整个过程不消耗氨,氨可以通过简单的方法回收再利用,可实现连续化生产,可用于工业化大规模生产蛋氨酸盐或蛋氨酸。
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公开(公告)号:CN104910031A
公开(公告)日:2015-09-16
申请号:CN201510199303.5
申请日:2015-04-24
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C227/18 , C07C229/08 , C07D233/74
摘要: 本发明公开了一种甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置,是以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水,或者以羟基乙腈、氨、碳酸氢铵和水,或者以羟基乙腈、碳酸铵、二氧化碳和水为原料,按反应体系中羟基乙腈:氨:二氧化碳:水的摩尔比为1:3~5:2~4:46~50,在温度为60℃~120℃、压力为1.5MPa~3.0MPa条件下进行氨羰化反应,制得氨羰化反应液;再将氨羰化反应液经酸化制得乙内酰脲产品,或者将氨羰化反应液经加氨水解制得甘氨酸产品;本发明方法和装置不仅可以节省甘氨酸和乙内酰脲的生产设备投资,降低生产成本,便于调节甘氨酸与乙内酰脲的产量,尤其可以克服目前海因法制备甘氨酸存在的水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多、甘氨酸纯化困难、收率低的缺点。
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公开(公告)号:CN104892440A
公开(公告)日:2015-09-09
申请号:CN201510182127.4
申请日:2015-04-16
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C229/08 , C07C229/12 , C07C227/18
摘要: 本发明属于有机化合物的生产、分离和纯化的技术领域,具体涉及一种甘氨酸及其衍生物的清洁生产方法。该方法具体为:将式Ⅰ所示的氨基乙腈衍生物水溶液经无机碱水解反应,排出氨及有机胺化合物,分离,得到甘氨酸衍生物盐的水溶液和白色沉淀;所得的甘氨酸衍生物盐的水溶液中通入二氧化碳中和,分离,得到无机碳酸盐沉淀和式Ⅱ所示的甘氨酸衍生物的溶液,由所述的甘氨酸衍生物溶液得到甘氨酸衍生物。该方法解决了甘氨酸衍生物与副产物亚氨基二乙酸、甲基亚氨基二乙酸、乙基亚氨基二乙酸、无机盐等分离纯化困难问题,甘氨酸衍生物纯度和收率高,原料得到充分利用,降低了生产成本,避免了“三废”对环境的污染,生产清洁环保。
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公开(公告)号:CN104844485A
公开(公告)日:2015-08-19
申请号:CN201510180870.6
申请日:2015-04-16
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C319/20 , C07C323/58
摘要: 本发明属于有机化合物的生产、分离和纯化的技术领域,具体涉及一种蛋氨酸的清洁生产工艺方法。该方法用氢氧化钙和/或氢氧化钡水解2-氨基-4-甲硫基丁腈制备蛋氨酸钙/钡,副产物2,2’-双-(2-甲硫乙基)亚氨基二乙酸的钙/钡盐不溶于水,能够轻易的将蛋氨酸钙/钡与不溶的副产物分离纯化,然后用二氧化碳中和蛋氨酸钙/钡水溶液,在高温下,生成碳酸钙/钡等沉淀难溶于水,从而达到分离蛋氨酸的目的,且碳酸钙/钡盐经过煅烧分解为二氧化碳和氧化物,二氧化碳和氧化物均可循环套用。与现有技术相比,本发明具有蛋氨酸损失率低、产品纯度高、操作简单、成本低廉、无低价值无机盐产生、无大量酸性和臭味废水排放、绿色环保。
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公开(公告)号:CN104744279A
公开(公告)日:2015-07-01
申请号:CN201510159692.9
申请日:2015-04-03
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C229/08 , C07C227/18 , C07C227/20 , C07C227/40
摘要: 本发明公开了去除甘氨酸结晶母液中杂质的方法,具体是将甘氨酸母液与氨或者氨水在温度为80℃~180℃、压力为0.3MPa~5.5MPa下反应30min~180min;利用本发明的方法能够将杂质转化为甘氨酸,避免杂质在甘氨酸母液体系中累积,氨可以循环套用,不消耗任何酸碱,绿色环保,能够实现甘氨酸的间歇或连续化生产,具有很好的环境效益和经济效益,市场前景好。
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公开(公告)号:CN103497131B
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201310465962.X
申请日:2013-10-08
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C323/52 , C07C319/20
摘要: 本发明涉及2-羟基-4-甲硫基丁酸金属螯合物的制备方法。该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在碱的催化作用下,充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系;2-羟基-4-甲硫基丁腈的反应体系与硫酸作用,水解得2-羟基-4-甲硫基丁酸。向2-羟基-4-甲硫基丁酸中加入水介质、金属化合物和结晶剂,用碱调pH至5~7,加热至60℃~90℃,冷却结晶,即得2-羟基-4-甲硫基丁酸金属螯合物晶体。该方法生产成本低,获得的2-羟基-4-甲硫基丁酸容易分离纯化,可获得高纯度、高收率的2-羟基-4-甲硫基丁酸;再制备得到的2-羟基-4-甲硫基丁酸金属螯合物结晶颗粒大。
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公开(公告)号:CN104262393A
公开(公告)日:2015-01-07
申请号:CN201410469444.X
申请日:2014-09-16
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
CPC分类号: Y02P20/126
摘要: 本发明公开了一种草甘膦的节能清洁生产方法及装置;生产方法包括以下步骤:1)以双氧水、空气或者富氧气体为氧化剂,活性炭为催化剂,在水中将双甘膦盐氧化成草甘膦盐;2)固液分离,固体为活性炭,滤液为草甘膦盐溶液;3)将草甘膦盐溶液进入双极膜电渗析装置进行双极膜电渗析处理,盐室控制pH=2.0~3.0得到草甘膦溶液;生产装置包括氧化反应装置、固液分离装置、双极膜电渗析装置和结晶装置。本发明提高了双甘膦的氧化浓度,避免了在高温下母液中的甲醛容易与草甘膦反应生成副产物甲基草甘膦的缺点,也避免了反复加热和冷却造成的高能耗。同时,采用双极膜电渗析技术将草甘膦盐转化为草甘膦,无需加酸进行中和,无三废污染。
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