一种电感耦合等离子体质谱法快速测定镍合金中痕量锇的方法

    公开(公告)号:CN105675709A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610093397.2

    申请日:2016-02-19

    IPC分类号: G01N27/64 G01N1/28

    CPC分类号: G01N27/64 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法快速测定镍合金中痕量锇的方法,通过在待测溶液中加入还原剂抗坏血酸,将高价态锇(+8)还原,与锇标准溶液的价态一致,使其在ICP-MS中的雾化效率保持一致,在电感耦合等离子体质谱仪上采用标准曲线法直接测定镍合金试液中的锇量, 镍合金中的其他共存元素不会被还原为固体形态析出。样品无需采用蒸馏吸收后再进行ICP-MS法测定锇量;也不依赖于在处理样品的同时,加入同位素稀释剂190Os,使其与样品或标准溶液充分混合、交换达到平衡,保持锇化学形态的一致后,再采用ICP-MS法测定锇量。使用本发明可以准确快速测定富含铂族金属的镍合金物料中的痕量锇,该方法操作简单、快速,准确度高,满足镍合金中痕量锇的分析要求。

    一种测定金钯铂过程中分离银的方法

    公开(公告)号:CN104458707A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410733932.7

    申请日:2014-12-07

    IPC分类号: G01N21/73 G01N1/44 G01N1/28

    摘要: 本发明的一种测定金钯铂过程中分离银的方法,其过程为:将银合粒置于烧杯中,加入浓硝酸加热溶解至硝酸烟消失,溶液无色,取下烧杯;加入浓盐酸生成氯化银沉淀,继续加入浓盐酸至氯化银沉淀全部溶解,加热蒸发至干;用1-3mL王水加热至沸,用水冲洗表皿及杯壁,煮沸至溶液清亮,冷却,固液分离。因为金铂钯测试液中含银过高,ICP-AES或ICP-MS仪器测定过程中会造成进样系统堵塞和矩管积盐,影响仪器的稳定性,本发明充分利用了银和氯化银的性质,蒸发浓缩过程金钯铂溶解,氯化银缓慢析出避免了对金钯铂的包裹,实现了测试液中银的分离,满足了仪器测定的要求。

    一种示差分光光度测定方法

    公开(公告)号:CN103743682A

    公开(公告)日:2014-04-23

    申请号:CN201310680325.4

    申请日:2013-12-13

    IPC分类号: G01N21/31

    摘要: 本发明公开了一种示差分光光度测定方法,包括:(1)将试剂空白移入比色皿中,作为参比,于分光光度计选定波长处调透光率为100%,测得中性滤光片的吸光度值A,再以中性滤光片为参比调分光光度计的透光率为100%,依次分别将样品和工作标准溶液的显色溶液移入比色皿中,测得吸光度值B,A+B即为样品和工作标准显色溶液的最终吸光度值;(2)以工作标准溶液待测组分含量为横坐标,吸光度值(A+B)为纵标绘制工作曲线;(3)根据样品的最终吸光度值(A+B),在工作曲线上查得待测组分的含量;(4)按下式计算待测组分的含量,结果以百分数表示:。本发明使参比的准确性不受操作者技能水平和玻璃量器精度的影响,提高了分析结果的准确度。

    一种金属镍丸的分析试样加工方法

    公开(公告)号:CN110567771A

    公开(公告)日:2019-12-13

    申请号:CN201910862339.5

    申请日:2019-09-12

    IPC分类号: G01N1/28 B30B11/02 B23C3/00

    摘要: 本发明属于金属分析试样加工技术领域,具体公开了一种金属镍丸的分析试样加工方法,工艺为将镍丸逐一放入万能试验机的模具中,将镍丸压成片状,再将压成片状的镍片在铣床上铣削为碎屑状,得到用于化学成分分析的样品;其通过万能试验机将镍丸压成片状,再将压成片状的镍片在铣床上铣削为碎屑状,得到用于化学成分分析的样品,其工艺流程简单,解决了直径约为5mm~20mm大小的球状镍丸无法固定于钻床或铣床上的问题。

    一种粗铜中金银的快速测定方法

    公开(公告)号:CN103728289A

    公开(公告)日:2014-04-16

    申请号:CN201310688724.5

    申请日:2013-12-16

    IPC分类号: G01N21/71 G01N1/34

    摘要: 一种粗铜中金银的快速测定方法,涉及一种贵金属测试分析方法,特别涉及到一种粗铜中贵金属金、银的快速测定方法。其特征在于其测定过程的步骤包括:(1)粗铜样品用酸溶解分离出铜得到滤渣;(2)再将滤渣用盐酸、硝酸的混合酸进行溶解;(3)采用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES进行金、银的分析测定。本发明的一种粗铜中金银的快速测定方法,用硫酸溶解分离铜基体后,得到的滤渣再用盐酸、硝酸的混合酸直接溶解后在ICP-AES上测定粗铜中金、银的分析方法,该方法不经过火试金富集和灰吹操作,改善了职工的工作环境,缩短了了分析流程。

    一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法

    公开(公告)号:CN113504191A

    公开(公告)日:2021-10-15

    申请号:CN202110750451.7

    申请日:2021-07-02

    IPC分类号: G01N21/31 G01N1/34 G01N1/38

    摘要: 本发明公开了一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法,包括共沉淀剂的选择、硝酸镧用量的选择、氨性缓冲溶液用量选择、溶解液及其酸度的选择和分离效果等,使样品中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离,同时保证待测铁、铝元素没有被吸附、包裹和其它损失。采用原子吸收光谱法测定铁,采用铬天青分光光度法测定铝。在测定微量铝时,对铬天青分光光度法进行了优化,加入含有长碳链的有机表面活性剂CTMAB和OP,使其形成三元络合物,最大吸收波长红移,灵敏度增大了约5倍。采用本发明方法分离后的溶液,几乎无干扰离子,准确度高、精密度好,可解决镍电解系统、镍电积系统和原料预处理系统中微量铁和铝元素的分析难题。

    一种含锇样品的分解装置

    公开(公告)号:CN212134291U

    公开(公告)日:2020-12-11

    申请号:CN202020756761.0

    申请日:2020-05-09

    IPC分类号: G01N1/38 G01N1/44

    摘要: 本实用新型公开了一种含锇样品的分解装置,包括分解罐、吸收槽、毛细管;所述分解罐包括圆柱形罐体,所述罐体的上面盖有密封盖,所述密封盖上开有通孔;所述毛细管的一端为喇叭状管口,所述毛细管为喇叭状管口的一端通过密封盖上的通孔插入分解罐内,所述毛细管的另一端插入吸收槽内。本实用新型结合加压溶样和气体热胀冷缩原理,使分解体系具有一定的压力,加速样品的分解,并使测定组分溶解完全,同时具有超压保护功能,增加分解体系的安全性,超压溢出气体采用吸收液吸收,当分解罐温度降低时,罐内压力降低,吸收液被毛细管自动吸回分解罐内,保证样品分解过程没有损失。