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公开(公告)号：CN104084176A
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201410284539.4
申请日：2014-06-23
申请人： 镇江出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心
IPC分类号： B01J20/26 , B01J20/30 , C08F120/02 , C08F8/42
摘要： 本发明公开了一种银纳米颗粒-乳糖键合硅胶固定相及其制备方法。该银纳米-乳糖键合硅胶富水色谱固定相的结构通式如式I所示。其制备方法包括：先在硅胶表面引入双键，然后以丙烯酰氯为单体，通过聚合反应在硅胶表面形成一层带有酰氯的网状结构；再在4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐催化下，将羧基化银纳米颗粒固定在乳糖分子上；最后将银纳米修饰的乳糖固定于硅胶表面的网状结构中，即得。本发明制备过程简单，性质稳定，适用范围广。同时，该固定相结构新颖，在富水色谱模式下，对极性食品添加剂和非法添加物有较强的分离能力，重复性和稳定性较好。
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公开(公告)号：CN104437442B
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201410837801.3
申请日：2014-12-29
申请人： 镇江出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 , 宁夏大学
摘要： 本发明公开了一种β‑环糊精改性的金纳米粒子/硅胶手性固定相及其制备方法，该固定相通过以下制备方法制备：先合成带巯基基团的β‑环糊精衍生物，然后通过溶胶凝胶法在硅胶表面形成金纳米粒子壳层，最后将带巯基基团的β‑环糊精通过S‑H键连接在金纳米粒子表面,形成以硅胶为核,β‑环糊精键合金纳米粒子为壳的手性固定相。本发明所涉及的制备过程简单，所制得的分离材料结构新颖，由于金纳米粒子的存在，分离效率高，适合于手性化合物的分离。
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公开(公告)号：CN104084176B
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201410284539.4
申请日：2014-06-23
申请人： 镇江出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心
IPC分类号： B01J20/26 , B01J20/30 , C08F120/02 , C08F8/42
摘要： 本发明公开了一种银纳米颗粒-乳糖键合硅胶固定相及其制备方法。该银纳米-乳糖键合硅胶富水色谱固定相的结构通式如式I所示。其制备方法包括：先在硅胶表面引入双键，然后以丙烯酰氯为单体，通过聚合反应在硅胶表面形成一层带有酰氯的网状结构；再在4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐催化下，将羧基化银纳米颗粒固定在乳糖分子上；最后将银纳米修饰的乳糖固定于硅胶表面的网状结构中，即得。本发明制备过程简单，性质稳定，适用范围广。同时，该固定相结构新颖，在富水色谱模式下，对极性食品添加剂和非法添加物有较强的分离能力，重复性和稳定性较好。
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公开(公告)号：CN104028253B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201410284917.9
申请日：2014-06-23
申请人： 镇江出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心
IPC分类号： B01J20/286 , B01J20/30
摘要： 本发明公开了一种金纳米颗粒-多糖键合硅胶固定相及其制备方法。该金纳米颗粒-多糖键合硅胶固定相，其结构通式如式I所示。制备方法包括：先在硅胶表面引入氯代烃基官能团，然后将天然苦瓜多糖键合在硅胶表面，最后在4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐催化下，将羧基化金纳米颗粒固定在天然苦瓜多糖分子内，即得金纳米-多糖键合硅胶固定相。本发明制备过程简单，固定相结构新颖，性质稳定，应用灵活，在富水色谱模式下，对极性食品添加剂和非法添加物有较好的保留和分离选择性。同时，富水模式主要以超纯水做流动相，避免传统以有机溶剂作为流动相造成的污染，又节省大量试剂，降低检测成本。
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公开(公告)号：CN104028253A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410284917.9
申请日：2014-06-23
申请人： 镇江出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心
IPC分类号： B01J20/286 , B01J20/30
摘要： 本发明公开了一种金纳米颗粒-多糖键合硅胶固定相及其制备方法。该金纳米颗粒-多糖键合硅胶固定相，其结构通式如式I所示。制备方法包括：先在硅胶表面引入氯代烃基官能团，然后将天然苦瓜多糖键合在硅胶表面，最后在4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐催化下，将羧基化金纳米颗粒固定在天然苦瓜多糖分子内，即得金纳米-多糖键合硅胶固定相。本发明制备过程简单，固定相结构新颖，性质稳定，应用灵活，在富水色谱模式下，对极性食品添加剂和非法添加物有较好的保留和分离选择性。同时，富水模式主要以超纯水做流动相，避免传统以有机溶剂作为流动相造成的污染，又节省大量试剂，降低检测成本。
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公开(公告)号：CN104437442A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410837801.3
申请日：2014-12-29
申请人： 镇江出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 , 宁夏大学
CPC分类号： B01J20/22 , B01D15/20 , B01D15/3833 , B01J20/28007 , B01J20/28019 , B01J20/28061 , B01J20/28083
摘要： 本发明公开了一种β-环糊精改性的金纳米粒子/硅胶手性固定相及其制备方法，该固定相通过以下制备方法制备：先合成带巯基基团的β-环糊精衍生物，然后通过溶胶凝胶法在硅胶表面形成金纳米粒子壳层，最后将带巯基基团的β-环糊精通过S-H键连接在金纳米粒子表面,形成以硅胶为核,β-环糊精键合金纳米粒子为壳的手性固定相。本发明所涉及的制备过程简单，所制得的分离材料结构新颖，由于金纳米粒子的存在，分离效率高，适合于手性化合物的分离。
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