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公开(公告)号：CN102424675A
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN201110347739.6
申请日：2011-11-07
申请人： 镇江市高等专科学校
IPC分类号： C07D311/74
摘要： 本发明涉及一种合成含氰基化合物的简便方法，具体是一种制备2-氨基-3-氰基苯并吡喃衍生物的方法。它包括以下步骤：（1）在催化剂作用下，芳醛与氰基乙酸酯加成制得2-氰基-3-芳基丙烯酸酯；（2）步骤（1）生成的产物分离纯化后，与1,3-环己二酮衍生物反应制得2-氨基-5-氧代-4-芳基-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-3-羧酸乙酯衍生物；（3）步骤（2）得到的产物纯化后，与丙二腈在溶剂中催化制得2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃衍生物，柱色谱分离纯化。本发明反应条件温和、工艺路线短、产率高、成本低、无污染，其总收率可达70~80%。
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公开(公告)号：CN103539752A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201310517505.0
申请日：2013-10-28
申请人： 镇江市高等专科学校
IPC分类号： C07D257/04
CPC分类号： Y02P20/55 , C07D257/04
摘要： 本发明涉及一种缬沙坦的合成方法。该方法以L-缬氨酸苄酯(Ⅰ)、对溴苄基溴化物(Ⅱ)、苯甲腈(Ⅴ)为最初原料。将L-缬氨酸苄酯(Ⅰ)与对溴苄基溴化物(Ⅱ)反应生成化合物(Ⅲ)，化合物(Ⅲ)与胺正戊酰氯发生酰化反应得到(S)2-[(4-溴苄基)-戊酰基]-3-甲基丁酸苄酯(Ⅳ)。苯甲腈(Ⅴ)经正丁基锂处理后，与硼酸三甲酯反应得到2-氰基苯基硼酸(Ⅵ)。化合物(Ⅳ)与化合物(Ⅵ)经Suzuki偶联反应，得到(S)-N-正戊酰基-N-[(2’-氰基联苯-4-基)甲基]-缬氨酸苄酯(Ⅶ)。化合物(Ⅶ)与三正丁基叠氮化锡反应，得到(S)-N-正戊酰基-N-[[2’-(N’-三正丁基锡-5-四唑基)-4-二苯基]甲基]-缬氨酸苄酯(Ⅷ)，化合物(Ⅷ)再进行去保护基反应和水解反应，得到目标产物缬沙坦(Ⅹ)。本发明合成条件温和，产率高，溶剂使用量少，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102424675B
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201110347739.6
申请日：2011-11-07
申请人： 镇江市高等专科学校
IPC分类号： C07D311/74
摘要： 本发明涉及一种合成含氰基化合物的简便方法，具体是一种制备2-氨基-3-氰基苯并吡喃衍生物的方法。它包括以下步骤：（1）在催化剂作用下，芳醛与氰基乙酸酯加成制得2-氰基-3-芳基丙烯酸酯；（2）步骤（1）生成的产物分离纯化后，与1,3-环己二酮衍生物反应制得2-氨基-5-氧代-4-芳基-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-3-羧酸乙酯衍生物；（3）步骤（2）得到的产物纯化后，与丙二腈在溶剂中催化制得2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃衍生物，柱色谱分离纯化。本发明反应条件温和、工艺路线短、产率高、成本低、无污染，其总收率可达70~80%。
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公开(公告)号：CN104045641A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201310472623.4
申请日：2013-10-11
申请人： 镇江市高等专科学校
IPC分类号： C07D475/14
CPC分类号： C07D475/14
摘要： 本发明属于有机合成领域，涉及一种光黄素的合成方法。本发明方法按以下步骤进行：步骤1：将4,5-二甲基-2-硝基苯胺溶解在浓硫酸中，向溶液中滴加甲醛水溶液，反应完成后，得N-甲基-4,5-二甲基-2-硝基苯胺；步骤2：将步骤1合成的N-甲基-4,5-二甲基-2-硝基苯胺溶解在乙酸中，将锌粉加入溶液中，制成反应液；步骤3：将步骤2制成的反应液经过滤后倒入四氧嘧啶单水合物和硼酸的溶液中，常压，室温进行反应；步骤4：对步骤3得到的粗产品经乙醚、甲酸处理，再用柱层析色谱纯化，制得光黄素。本发明可在室温下进行光黄素的合成，无需氮气保护，反应时间短，产率高。
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公开(公告)号：CN103554047A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310472648.4
申请日：2013-10-11
申请人： 镇江市高等专科学校
IPC分类号： C07D257/04
CPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明涉及一种制备缬沙坦的方法。该方法包括以下步骤，a.L-缬氨酸、苄醇和对甲苯磺酸反应，合成L-缬氨酸苄酯；b.三正丁基氯化锡和叠氮钠反应，得到三正丁基叠氮化锡；c.合成出溴甲基联苯四氮唑锡配合物；d.将溴甲基联苯四氮唑锡配合物和L-缬氨酸苄酯反应，得到(S)-N-[[2’-(N’-三正丁基锡-5-四唑基)-4-二苯基]甲基]-缬氨酸苄酯；e.将(S)-N-[[2’-(N’-三正丁基锡-5-四唑基)-4-二苯基]甲基]-缬氨酸苄酯和正戊酰氯反应得到(S)-N-正戊酰基-N-[[2’-(N’-三正丁基锡-5-四唑基)-4-二苯基]甲基]-缬氨酸苄酯；f.进行去保护基反应和水解反应，得到目标产物缬沙坦。本发明方法原料易得、成本低、成品的化学纯度和光学纯度高、收率高。
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