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公开(公告)号：CN104058986A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410252116.4
申请日：2014-06-09
申请人： 青岛东方循环能源有限公司 , 青岛科技大学
IPC分类号： C07C233/07 , C07C231/02 , C07C231/24
摘要： 本发明涉及一种微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将对甲基苯胺、乙酸和锌粉混合并进行微波辐射处理，得到混合物；(2)将混合物在微波辐射条件下进行回流处理并将生成的水蒸出；(3)将步骤(2)得到的产物倒入装有冷水的烧杯中，搅拌并冷却结晶，得到晶体；(4)将晶体用冷水清洗并抽干，得到粗对甲基乙酰苯胺；(5)将粗甲基乙酰苯胺与水混合，加热煮沸，待油状物完全溶解后加入活性炭搅拌并煮沸，将混合物进行过滤，将滤液冷却结晶，将晶体用冷水清洗并抽干，得到对甲基乙酰苯胺。本发明制备对甲基乙酰苯胺的方法存在反应时间短，产物产率高的优点。
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公开(公告)号：CN104058959A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410252734.9
申请日：2014-06-09
申请人： 青岛东方循环能源有限公司 , 青岛科技大学
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/618 , B01J27/135
CPC分类号： C07C67/08 , C07C69/618
摘要： 本发明涉及一种氯化亚锡催化合成肉桂酸环己酯的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将肉桂酸、环己醇和氯化亚锡混合、搅拌直至肉桂酸溶解，得到混合物；(2)将混合物进行微波辐射处理；(3)将步骤(2)得到的混合物在微波辐射条件下进行回流分水反应，得到肉桂酸环己酯。利用本发明的方法制备得到的肉桂酸环己酯产率高，反应时间短。氯化亚锡是肉桂酸和环己醇进行酯化反应的催化剂，可以加速酯化反应的进行，从而缩短反应时间。
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公开(公告)号：CN104058952A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410252516.5
申请日：2014-06-09
申请人： 青岛东方循环能源有限公司 , 青岛科技大学
IPC分类号： C07C57/44 , C07C51/083
CPC分类号： C07C51/083 , C07C57/44
摘要： 本发明涉及化学合成领域，公开了一种肉桂酸的制备方法，该方法以炭黑为吸波剂，以碳酸钾为碱性催化剂，以PEG-400为相转移催化剂，苯甲醛和乙酸酐在微波条件下发生合成反应，制得肉桂酸。本发明提供的制备方法能够有效提高肉桂酸的产率，降低反应时间，制备方法简单易操作。
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公开(公告)号：CN104058957A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410252552.1
申请日：2014-06-09
申请人： 青岛东方循环能源有限公司 , 青岛科技大学
摘要： 本发明涉及化学合成领域，公开了一种硬脂酸甲酯的制备方法，该制备方法以浓硫酸为催化剂，炭黑为吸波剂，硬脂酸和无水甲醇在微波辐射加热的条件下发生酯化反应，制得硬脂酸甲酯。本发明提供的制备方法有效的缩短了酯化反应时间，提高了反应转化率。
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公开(公告)号：CN104058958B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410252713.7
申请日：2014-06-09
申请人： 青岛东方循环能源有限公司 , 青岛科技大学
摘要： 本发明涉及一种水杨酸苯酯的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将无水乙醚、水杨酸、苯酚、4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺混合，在超声波作用下搅拌，生成白色固体；(2)将步骤(1)得到的混合物置于烘灯下一小时，然后石油醚浸泡白色固体，过滤除去沉淀，得到石油醚层；(3)将石油醚层清洗干燥，然后将石油醚蒸出得到灰黄色固体；(4)将灰黄色固体用乙醇重结晶，得到白色晶体，烘干后得到水杨酸苯酯。本发明制备水杨酸苯酯的过程是在超声波搅拌作用下进行的，超声波作用可以提高反应速率，缩短反应时间，采用本发明的方法制备的水杨酸苯酯的产率高。
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公开(公告)号：CN104058986B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201410252116.4
申请日：2014-06-09
申请人： 青岛东方循环能源有限公司 , 青岛科技大学
IPC分类号： C07C233/07 , C07C231/02 , C07C231/24
摘要： 本发明涉及一种微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将对甲基苯胺、乙酸和锌粉混合并进行微波辐射处理，得到混合物；(2)将混合物在微波辐射条件下进行回流处理并将生成的水蒸出；(3)将步骤(2)得到的产物倒入装有冷水的烧杯中，搅拌并冷却结晶，得到晶体；(4)将晶体用冷水清洗并抽干，得到粗对甲基乙酰苯胺；(5)将粗甲基乙酰苯胺与水混合，加热煮沸，待油状物完全溶解后加入活性炭搅拌并煮沸，将混合物进行过滤，将滤液冷却结晶，将晶体用冷水清洗并抽干，得到对甲基乙酰苯胺。本发明制备对甲基乙酰苯胺的方法存在反应时间短，产物产率高的优点。
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公开(公告)号：CN104086423A
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201410252725.X
申请日：2014-06-09
申请人： 青岛东方循环能源有限公司 , 青岛科技大学
IPC分类号： C07C69/618 , C07C67/08
CPC分类号： C07C67/08 , C07C2601/14 , C07C69/618
摘要： 本发明涉及一种硫酸氢钠催化合成肉桂酸环己酯的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将肉桂酸、环己醇和硫酸氢钠混合、搅拌直至肉桂酸溶解，得到混合物；(2)将混合物进行微波辐射处理；(3)将步骤(2)得到的混合物在微波辐射条件下进行回流分水反应，得到肉桂酸环己酯。利用本发明的方法制备得到的肉桂酸环己酯产率高，反应时间短。硫酸氢钠是肉桂酸和环己醇进行酯化反应的催化剂，可以加速酯化反应的进行，从而缩短反应时间。
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公开(公告)号：CN104058969A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410252710.3
申请日：2014-06-09
申请人： 青岛东方循环能源有限公司 , 青岛科技大学
CPC分类号： C07C67/03 , C07C2601/14 , C07C69/84
摘要： 本发明涉及一种水杨酸薄荷酯的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将水杨酸甲酯、薄荷醇和无水碳酸钾按质量比为1-1.8∶1-1.2∶0.03-0.05混合并进行微波辐射处理，回流并分出生成的甲醇，得到粗水杨酸薄荷酯，微波辐射功率为200-400w，微波辐射时间为15-45min，回流反应温度为145-175℃；(2)用蒸馏水清洗粗水杨酸薄荷酯，用干燥剂干燥粗水杨酸薄荷酯，24h后减压蒸馏，收集到的馏分为水杨酸薄荷酯。利用本发明的方法制备得到的水杨酸薄荷酯产率高，反应时间短。
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公开(公告)号：CN104058964A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410253117.0
申请日：2014-06-09
申请人： 青岛东方循环能源有限公司 , 青岛科技大学
摘要： 本发明涉及化学合成领域，公开了一种己二酸二丁酯的制备方法。该制备方法以FeCl3·6H2O为催化剂，以己二酸和正丁醇为原料，在微波条件下发生合成反应，制得己二酸二丁酯。本发明提供的制备方法能够有效的减少反应时间，提高反应酯化率，制备方法简单，所用试剂安全，利于工业生产。
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