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公开(公告)号：CN117567341B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202311642303.9
申请日：2023-12-04
申请人： 青岛润农化工有限公司
IPC分类号： C07C381/00
摘要： 本发明属于染料、橡胶、农药等有机合成技术领域，具体涉及一种全氯甲硫醇的合成方法。该合成方法利用盐酸、双氧水在密闭体系中搅拌反应得到含氯的盐酸溶液，再加入二硫化碳反应即可。本发明提供的技术方案不使用剧毒品氯气作为原材料，从而避免了剧毒品氯气运输、存储等带来的安全风险；本发明通过水相均相反应和油水两相反应合成目标产物，设备传质要求较低；本发明使用的盐酸可通过成熟的盐酸提浓工艺套用使用，氯原子利用率高，理论可达100%，过程不产生废气，产生的三废也仅为硫酸水溶液，后续处理简单。
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公开(公告)号：CN111587879B
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202010620632.3
申请日：2020-06-30
申请人： 青岛润农化工有限公司
摘要： 本发明属于农药技术领域，本发明公开了一种含苯菌酮和氟酰胺的水分散粒剂及其应用，该制剂由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分30％‑75％、分散剂3‑10％、润湿剂2‑6％、崩解剂1‑8％、螯合剂1‑4％、填料余量，所述药物活性成分为质量比低于10:1的氟酰胺和苯菌酮。本发明该制剂扩大了杀菌谱，提高了药物持效期，延缓了抗药性产生，在防治粮食作物、蔬菜、果树中的白粉病等病害有很好的效果。本发明还公开了该水分散粒剂的制备方法，该方法简单、操作方便，能耗低，环保，易于连续化生产，产品质量优异。此外，本发明将氟酰胺和苯菌酮复配并制备成适用于不同水质的水分散粒剂，利于应用。
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公开(公告)号：CN114685365B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202011582057.9
申请日：2020-12-28
申请人： 青岛润农化工有限公司
IPC分类号： C07D213/82
摘要： 本发明提供了一种吡氟酰草胺的合成方法，包括以下步骤：S1、将卤代烟酸与3‑三氟甲基苯酚进行反应，得到3‑(三氟甲基)苯基2‑卤代烟酸酯；所述卤代烟酸优选为2‑氯烟酸或2‑碘烟酸；S2、将所述3‑(三氟甲基)苯基2‑卤代烟酸酯与2,4‑二氟苯胺进行反应，得到吡氟酰草胺。本发明两步合成吡氟酰草胺的方法操作简单，能耗低，含量98％以上，两步收率50‑92％，优于现有工艺；本发明第一步不使用氯化亚砜，不产生废气，不需要拿出中间体，整个实施例过程只有抽滤出料时产生少量废水，没有废盐产生，环境友好。此外，本发明实施例使用的催化剂还可以回收利用。
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公开(公告)号：CN115785053A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211645534.0
申请日：2022-12-21
申请人： 青岛润农化工有限公司
IPC分类号： C07D317/22
摘要： 本发明公开了一种苯醚溴缩酮的合成方法，包括以下步骤：将苯醚酮、1,2‑丙二醇、酸性固体负载催化剂和溶剂混合，升温进行环化反应；反应后降温，滤液加入水进行洗涤，水洗后的有机相升温至回流，进行脱水；将脱水后的有机相降温，加入引发剂，然后滴加一部分溴素溶液，滴完后保温反应，然后再滴加剩余的溴素溶液，滴完后保温反应；反应完后，对反应液进行后处理，得到苯醚溴缩酮。本发明采用酸性固体负载催化剂，催化剂可循环套用。本发明在环化反应后进行后处理，提高了环化产物的纯度，提高了苯醚溴缩酮的纯度和收率。本发明溴代反应加入引发剂进行引发，提高了溴代反应的转化率和选择性，提高了苯醚溴缩酮的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN114685365A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011582057.9
申请日：2020-12-28
申请人： 青岛润农化工有限公司
IPC分类号： C07D213/82
摘要： 本发明提供了一种吡氟酰草胺的合成方法，包括以下步骤：S1、将卤代烟酸与3‑三氟甲基苯酚进行反应，得到3‑(三氟甲基)苯基2‑卤代烟酸酯；所述卤代烟酸优选为2‑氯烟酸或2‑碘烟酸；S2、将所述3‑(三氟甲基)苯基2‑卤代烟酸酯与2,4‑二氟苯胺进行反应，得到吡氟酰草胺。本发明两步合成吡氟酰草胺的方法操作简单，能耗低，含量98％以上，两步收率50‑92％，优于现有工艺；本发明第一步不使用氯化亚砜，不产生废气，不需要拿出中间体，整个实施例过程只有抽滤出料时产生少量废水，没有废盐产生，环境友好。此外，本发明实施例使用的催化剂还可以回收利用。
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公开(公告)号：CN111587879A
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN202010620632.3
申请日：2020-06-30
申请人： 青岛润农化工有限公司
摘要： 本发明属于农药技术领域，本发明公开了一种含苯菌酮和氟酰胺的水分散粒剂及其应用，该制剂由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分30％-75％、分散剂3-10％、润湿剂2-6％、崩解剂1-8％、螯合剂1-4％、填料余量，所述药物活性成分为质量比低于10:1的氟酰胺和苯菌酮。本发明该制剂扩大了杀菌谱，提高了药物持效期，延缓了抗药性产生，在防治粮食作物、蔬菜、果树中的白粉病等病害有很好的效果。本发明还公开了该水分散粒剂的制备方法，该方法简单、操作方便，能耗低，环保，易于连续化生产，产品质量优异。此外，本发明将氟酰胺和苯菌酮复配并制备成适用于不同水质的水分散粒剂，利于应用。
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公开(公告)号：CN114685364B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202011582060.0
申请日：2020-12-28
申请人： 青岛润农化工有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803 , C07D213/82
摘要： 本发明提供了一种卤代烟酸酯类化合物，具有式I结构通式；式I中，X优选是‑Cl或‑I；R是‑CF3、‑CCl3、‑CI3、‑CH3、‑OCH3或‑OOCCH3。本发明提供了其合成方法；所述式I所示的卤代烟酸酯类物质属于新的化合物，其中，3‑(三氟甲基)苯基2‑氯烟酸酯的结构如式I‑1所示，即式I中X为氯，且R为‑CF3；该物质可用作合成农药吡氟酰草胺的重要中间体，其可以与2,4‑二氟苯胺在一定条件下合成吡氟酰草胺，具体反应方程式如下。采用本发明提供的这类卤代烟酸酯类化合物合成吡氟酰草胺，生产高效，利于环保。
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公开(公告)号：CN114685364A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011582060.0
申请日：2020-12-28
申请人： 青岛润农化工有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803 , C07D213/82
摘要： 本发明提供了一种卤代烟酸酯类化合物，具有式I结构通式；式I中，X优选是‑Cl或‑I；R是‑CF3、‑CCl3、‑CI3、‑CH3、‑OCH3或‑OOCCH3。本发明提供了其合成方法；所述式I所示的卤代烟酸酯类物质属于新的化合物，其中，3‑(三氟甲基)苯基2‑氯烟酸酯的结构如式I‑1所示，即式I中X为氯，且R为‑CF3；该物质可用作合成农药吡氟酰草胺的重要中间体，其可以与2,4‑二氟苯胺在一定条件下合成吡氟酰草胺，具体反应方程式如下。采用本发明提供的这类卤代烟酸酯类化合物合成吡氟酰草胺，生产高效，利于环保。
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公开(公告)号：CN115785053B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202211645534.0
申请日：2022-12-21
申请人： 青岛润农化工有限公司
IPC分类号： C07D317/22
摘要： 本发明公开了一种苯醚溴缩酮的合成方法，包括以下步骤：将苯醚酮、1,2‑丙二醇、酸性固体负载催化剂和溶剂混合，升温进行环化反应；反应后降温，滤液加入水进行洗涤，水洗后的有机相升温至回流，进行脱水；将脱水后的有机相降温，加入引发剂，然后滴加一部分溴素溶液，滴完后保温反应，然后再滴加剩余的溴素溶液，滴完后保温反应；反应完后，对反应液进行后处理，得到苯醚溴缩酮。本发明采用酸性固体负载催化剂，催化剂可循环套用。本发明在环化反应后进行后处理，提高了环化产物的纯度，提高了苯醚溴缩酮的纯度和收率。本发明溴代反应加入引发剂进行引发，提高了溴代反应的转化率和选择性，提高了苯醚溴缩酮的纯度和收率。
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